- Tytuł:
-
Optymalizacja syntezy 3-nitro-1,2,4-triazol-5-onu (NTO)
Process optimization for synthesis of 3-nitro-1,2,4-triazol-5-one (NTO) - Autorzy:
-
Szala, M.
Cudziło, S.
Lewczuk, R. - Powiązania:
- https://bibliotekanauki.pl/articles/209801.pdf
- Data publikacji:
- 2011
- Wydawca:
- Wojskowa Akademia Techniczna im. Jarosława Dąbrowskiego
- Tematy:
-
materiały wybuchowe
nitrotriazolon
triazolon
nitrotriazolone
triazolone
low-sensitivity explosive - Opis:
-
Dokonano przeglądu literatury dotyczącej metod otrzymywania 3-nitro-1,2,4-triazol-5-onu (NTO ) od odkrycia tego związku w 1905 roku do 2005 roku. Do badań eksperymentalnych wybrano dwuetapową metodę syntezy, kierując się dostępnością substratów oraz wydajnością poszczególnych etapów. Przeprowadzono optymalizację otrzymywania półproduktu 1,2,4-triazol-5-onu (TO). Wykazano, że dodatek kwasu azotowego wpływa katalitycznie na reakcję powstawania triazolonu. Zweryfikowano eksperymentalnie literaturowe metody otrzymywania NTO na drodze nitrowania triazolonu 70% kwasem azotowym(V), 100% kwasem azotowym(V) oraz za pomocą mieszaniny nitrującej zawierającej kwas azotowy(V), siarkowy(VI) i wodę. Każdą reakcję nitrowania wykonano przy stosunku molowym HNO₃:TO wynoszącym: 3, 4, 5 i 6. Zbadano wpływ kolejności wprowadzania reagentów na wydajność otrzymywania NTO. Otrzymany półprodukt oraz produkt finalny poddano analizie strukturalnej i jakościowej.
The known methods of NTO synthesis are reviewed, and the reaction path starting from easily available substrates and giving the highest yield of NTO was chosen to produce this compound at a laboratory scale. Optimization of process parameters for synthesis of triazolone (TO) and NTO have been described. A study was carried out with variation of different parametric conditions like concentration of formic acid, nitric acid, mole ratio of reactants, presence of catalyst etc. The effect of each parameter was studied by keeping other parameters constant. The final product was analyzed using ¹H, ¹³C NMR technique. Our investigations shown that addition of small amount of nitric acid has improved the yield of triazolone formation. Best results for NTO synthesis were achieved by nitration of triazolone with HNO ₃/H₂SO₃/H₂O mixture. - Źródło:
-
Biuletyn Wojskowej Akademii Technicznej; 2011, 60, 2; 407-419
1234-5865 - Pojawia się w:
- Biuletyn Wojskowej Akademii Technicznej
- Dostawca treści:
- Biblioteka Nauki
Artykuł