Informacja

Drogi użytkowniku, aplikacja do prawidłowego działania wymaga obsługi JavaScript. Proszę włącz obsługę JavaScript w Twojej przeglądarce.

English (EN)·Polski (PL)·Yкраїнський (UK)
Przejdź do strony domowej biblioteki Centralna Biblioteka Wojskowa Link otwiera się w nowym oknie Logo biblioteki Prolib Integro - strona głównaCentralna Biblioteka Wojskowa

Wyszukujesz frazę "solid phase extraction" wg kryterium: Temat

  Lista filtrów
Wyrównaj
Wyświetlanie 1-15 z 27
Tytuł:
Zastosowanie wybranych innowacyjnych technik służących do izolacji i/lub wzbogacania pozostałości wybranych farmaceutyków w próbkach środowiskowych
Application of some innovative techniques for the isolation and enrichment of selected pharmaceutical residues in environmental samples
Autorzy:
Migowska, N.
Kumirska, J.
Powiązania:
https://bibliotekanauki.pl/articles/92374.pdf
Data publikacji:
2012
Wydawca:
Uniwersytet Przyrodniczo-Humanistyczny w Siedlcach
Tematy:
pozostałości farmaceutyków
próbki środowiskowe
techniki izolacji i wzbogacania
ekstrakcja z wykorzystaniem polimerów z odwzorowaniem cząsteczkowym
mikroekstrakcja do fazy stacjonarnej
ekstrakcja za pomocą ruchomego elementu sorpcyjnego
mikroekstrakcja poprzez membranę do fazy ciekłej
pharmaceutical residues
environmental samples
Molecularly Imprinted Solid-Phase Extraction
Solid-Phase Microextraction
Stir Bar Sorptive Extraction and Hollow-Fiber Liquid-Phase Microextraction
Opis:
Oznaczanie pozostałości farmaceutyków w próbkach środowiskowych jest zadaniem trudnym, ze względu na fakt, iż często stężenie zanieczyszczeń w próbce znacznie przewyższa stężenie szukanych związków. Postęp w dziedzinie technik izolacji i wzbogacania analitów, który nastąpił w przeciągu kilkunastu lat, sprawił, iż obecnie analityka dysponuje szeregiem technik, które mogą być wykorzystane do ekstrakcji wybranych związków. W pracy dokonano przeglądu zastosowań innowacyjnych metod ekstrakcji takich jak ekstrakcja z wykorzystaniem polimerów z odwzorowaniem cząsteczkowym, mikroekstrakcja do fazy stacjonarnej, ekstrakcja za pomocą ruchomego elementu sorpcyjnego oraz mikroekstrakcja poprzez membranę do fazy ciekłej do oznaczania pozostałości farmaceutyków w próbkach środowiskowych.
This paper focuses on the application of novel extraction techniques such as Molecularly Imprinted Solid-Phase Extraction, Solid-Phase Microextraction, Stir Bar Sorptive Extraction and Hollow-Fiber Liquid-Phase Microextraction used for isolation and enrichment of pharmaceutical residues in environmental samples. Determination of pharmaceutical residues in such complex matrix is a difficult task, due to the fact that the concentration of the matrix impurities are much higher than analytes. A great progress in extraction approaches, which has occurred within a few years, means that the analysts have a number of techniques that can be used for the extraction of selected compounds.
Źródło:
Camera Separatoria; 2012, 4, 1; 37-59
2083-6392
2299-6265
Pojawia się w:
Camera Separatoria
Dostawca treści:
Biblioteka Nauki
Artykuł
Tytuł:
Zastosowanie ekstrakcji do fazy stałej w analizie lotnych związków zapachowych ogórka
Application of the solid phase extraction for the evaluating the volatile aroma compounds of cucumber
Autorzy:
Gośliński, M.
Dziadas, M.
Zawirska-Wojtasiak, R.
Powiązania:
https://bibliotekanauki.pl/articles/270508.pdf
Data publikacji:
2011
Wydawca:
Centralny Ośrodek Badawczo-Rozwojowy Aparatury Badawczej i Dydaktycznej, COBRABiD
Tematy:
lotne związki aromatyczne
ekstrakcja do fazy stałej (SPE)
volatile aroma compounds
solid-phase extraction (SPE)
Opis:
Ekstrakcja do fazy stałej SPE jest techniką stosowaną powszechnie do selektywnej izolacji analitów z ciekłych matryc. Może być wykorzystana do przygotowania prób analizowanych metodami chromatografii gazowej. W niniejszej pracy przedstawiono zastosowanie techniki SPE w analizie lotnych związków zapachowych ogórka. Zidentyfikowano główne związki lotne, a następnie porównano ich zawartość pomiędzy poszczególnymi próbami owoców ogórka transgenicznego. Otrzymane wyniki były porównywalne z wcześniejszymi wynikami badań własnych uzyskanymi za pomocą innych technik analitycznych. Ekstrakcja SPE może stanowić alternatywę lub uzupełnienie dla dotychczasowych oznaczeń substancji zapachowych.
Solid phase extraction (SPE) is a common technique applied to selective isolation of compounds from liquid matrix. It can be use in sample preparation for gas chromatography. The aim of this study was the application of SPE technique for evaluating the aroma of cucumber. The main volatiles were determined and then the comparison of their concentration between different cucumber samples was done. The results were comparable with those obtained previously by other analytical methods. The SPE technique could be an alternative or complement tool in the analysis of volatiles.
Źródło:
Aparatura Badawcza i Dydaktyczna; 2011, 16, 1; 79-82
2392-1765
Pojawia się w:
Aparatura Badawcza i Dydaktyczna
Dostawca treści:
Biblioteka Nauki
Artykuł
Tytuł:
Zastosowanie chromatografii jonowej wspomaganej ekstrakcją do fazy stałej do oznaczania fluorków w wodach o podwyższonej mineralizacji
Determination of fluoride in highly salinated waters by ion chromatography method with use of solid phase extraction for sample preparation
Autorzy:
Kostka, B
Cykowska, M
Bebek, M
Mitko, K
Powiązania:
https://bibliotekanauki.pl/articles/949956.pdf
Data publikacji:
2013
Wydawca:
Polskie Towarzystwo Inżynierii Ekologicznej
Tematy:
fluorki
chromatografia jonowa
ekstrakcja do fazy stałej (SPE)
detekcja konduktometryczna
wody o podwyższonej mineralizacji
wody kopalniane
fluoride
ion chromatography
conductometric detection
solid-phase extraction (SPE)
highly salinated waters
mine waters
Opis:
Jedną z najpopularniejszych metod usuwania substancji przeszkadzających w oznaczaniu anionów z wykorzystaniem chromatografii jonowej jest zastosowanie ekstrakcji do fazy stałej (ang. Solid Phase Extraction, SPE). W pracy przedstawiono ocenę możliwości wykorzystania wymieniaczy kationowych z grupami funkcyjnymi w postaci Ag+ i Na+ do oznaczania fluorków w obecności dużych stężeń chlorków w wodach kopalnianych. Rozdzielanie anionów przeprowadzano w układzie gradientowym na kolumnie rozdzielającej IonPac AS19 z wykorzystaniem chromatografu jonowego ICS-2500 (Dionex). Jako fazę ruchomą zastosowano roztwór wodorotlenku potasu. Fluorki po rozdzieleniu oznaczano za pomocą detektora konduktometrycznego z supresją.Badania przeprowadzone dla wód kopalnianych o przewodności elektrycznej właściwej w zakresie (12 700 - 155 000) µS/cm oraz dla syntetycznej solanki o zawartości 38 820 mg/L Cl- i 3 408 mg/L SO4 2- potwierdziły przydatność zastosowanych wymieniaczy kationowych do zminimalizowania wpływu matrycy na wynik oznaczania fluorków.Wartości podstawowych cech ilościowych zastosowanej metody z ekstrakcją do fazy stałej, m.in. granica oznaczalności (0,02 mg/L), precyzja (< 2,5%) i poprawność (odzysk wzorca od 91 do 104%) wskazują na możliwość skutecznej analizy fluorków w wodach o skomplikowanej matrycy charakterystycznej dla zasolonych wód kopalnianych.
Solid phase extraction (SPE) is one of the most popular methods of matrix elimination in determination of anions by ion chromatography. Possibility of using cartridges containing a cation-exchange resin in the Ag+ and Na+ forms for determination of fluoride in the presence of very high concentration of chloride in mine waters was described in this paper. A Dionex ICS-2500 ion chromatograph was used for separation of anions in gradient elution using IonPac AS19 (4x250 mm) separation column along with generated KOH eluent. Fluoride after separation was determined by conductivity detector with suppression. The investigations performed on mine waters (conductivity in the range 12 700 µS/cm–155 000 µS/cm) and synthetic brine (38 820 mg/L Cl- and 3 408 mg/L SO4 2-) confirmed usefulness of cartridges containing a cation-exchange resin for minimizing matrix influence on results of fluoride determination. The ion chromatography method accompanied by solid phase extraction for sample preparation proved to be very useful for determination of fluoride in highly salinated waters (i.e. mine waters) because of low detection limit (0,02 mg/L), good precision (< 2,5 %) and accuracy (recovery 91 % – 104 %).
Źródło:
Inżynieria Ekologiczna; 2013, 32; 115-121
2081-139X
2392-0629
Pojawia się w:
Inżynieria Ekologiczna
Dostawca treści:
Biblioteka Nauki
Artykuł
Tytuł:
Wykorzystanie danych retencyjnych uzyskanych przy pomocy techniki mikro-TLC w doborze warunków procesu ekstrakcji do fazy stałej (SPE) prowadzonej z użyciem faz odwróconych
Application of retention data derived from micro-TLC plates for optimization of a reversed phase solid-phase extraction protocol
Autorzy:
Zarzycka, M. B.
Powiązania:
https://bibliotekanauki.pl/articles/92340.pdf
Data publikacji:
2011
Wydawca:
Uniwersytet Przyrodniczo-Humanistyczny w Siedlcach
Tematy:
Mikro-TLC
chromatografia planarna
ekstrakcja do fazy satałej
układ faz odwróconych
hormony
sterydy
estrogeny
progestageny
Micro-TLC
planar chromatography
solid-phase extraction
reversed phase
hormones
steroids
estrogens
progestogens
Opis:
W pracy dokonano omówienia wyników dostępnych w literaturze, a także z badań własnych dotyczących współczesnej chromatografii planarnej, oraz doboru składu eluentów stosowanych w ekstrakcji do fazy stałej (SPE) z wykorzystaniem danych retencyjnych, otrzymanych z mikro-TLC, zużyciem wysokosprawnych płytek typu HPTLC RP18W. Przedstawiono sposób optymalizacji składu eluentów stosowanych w procedurach SPE dla wybranych hormonów sterydowych z grup estrogenów oraz progestagenów. Zaprezentowano wykresy, które mogą być przydatne do bezpośredniego wyznaczenia składu binarnych metanolowo-wodnych faz wymywających oraz czyszczących. Krzywe ilustrujące zmiany objętości retencji zależnie od składu fazy ruchomej zostały obliczone na podstawie wyznaczonych w poprzednich pracach współczynników równań regresji liniowej typu logkSPE = aRM + b dla wybranych hormonów sterydowych chromatografowanych w układzie faz odwróconych.
This short review communication presents modern planar chromatography, the general ideas of solid-phase extraction (SPE) and especially optimization of the extraction protocol involving retention data derived from micro-TLC plates under reversed phase conditions using wettable with water stationary phase (HPTLC RP18W). Particularly, the graphs that allow a direct selection of an appropriate cleaning end eluting solvents based on the binary methanol/water mixtures for selected estrogens and progestogens were plotted. The computations were based on available in literature slope and intercept coefficients of the linear-regression equation formed as logkSPE = aRM + b for given steroid hormones chromatographed under reversed- phase (RP) conditions.
Źródło:
Camera Separatoria; 2011, 3, 1; 129-145
2083-6392
2299-6265
Pojawia się w:
Camera Separatoria
Dostawca treści:
Biblioteka Nauki
Artykuł
Tytuł:
Wstępne oznaczenie wybranych farmaceutyków w ściekach komunalnych z oczyszczalni Kraków Płaszów
Preliminary studies of determination of selected pharmaceuticals in sewage effluent from Kraków Plaszow treatment plant
Autorzy:
Sosnowska, K.
Styszko, K.
Gołaś, J.
Powiązania:
https://bibliotekanauki.pl/articles/126210.pdf
Data publikacji:
2011
Wydawca:
Towarzystwo Chemii i Inżynierii Ekologicznej
Tematy:
niesteroidowe leki przeciwzapalne
bisfenol A
ścieki oczyszczone
ekstrakcja do fazy stałej
GC-MS
nonsteroid analegesic drugs
NSADs
bisphenol A
sewage effluents
solid-phase extraction
Opis:
Badania farmaceutyków w środowisku wodnym jako „nowo pojawiających" się zanieczyszczeń zyskują coraz większe zainteresowanie specjalistów ze względu na aktywność biologiczną tych związków i ich ekotoksyczność. Niniejsza praca dotyczy problemu obecności leków w środowisku wodnym i ich oznaczania w oczyszczonych ściekach komunalnych, które to z kolei stanowią główne źródło leków w środowisku wodnym. Do wstępnych badań wybrano popularne niesteroidowe leki przeciwzapalne (NLPZ): ibuprofen, diklofenak, kwas acetylosalicylowy, kwas salicylowy oraz związek endokrynny bisfenol A. Przedstawiono procedurę zatężania i izolacji analitów metodą ekstrakcji do fazy stałej (SPE) ze ścieków pobranych z krakowskiej oczyszczalni Płaszów po pełnym cyklu oczyszczania. Oznaczenie wykonano w technice chromatografii gazowej z detektorem mas (GC/MS) z uprzednią derywatyzacją próbki za pomocą związku sililowego W-metylo-W-trimetylsililo-trifluoroacetamidem (MSTFA). Współczynnik zmienności określający precyzję metody analitycznej nie przekraczał 13,4% (n = 5). Odzyski analitów wyniosły od 32% dla kwasu acetylosalicylowego do 97% dla ibuprofenu, natomiast oszacowana granica wykrywalności metody analitycznej dla badanych farmaceutyków mieściła się w zakresie 7-111 ng dm-3. Wyniki badań wskazały na obecność w ściekach oczyszczonych diklofenaku. kwasu salicylowego i bisfenolu A w stężeniu odpowiednio 529, 236 i 186 ng dm-3.
Pharmaceuticals, as so called "emerging contaminants", more and more often constitute the subject of environmental studies, because of their biological activity and possibility of causing the ecotoxic effects. The problem of the occurrence of pharmaceuticals in aquatic environment is briefly discussed. The authors describe analytical procedure of their determination in sewage effluent, as the main site of pharmaceuticals presence in aquatic environment. For preliminary studies the most popular drugs have been chosen: nonsteroidal anti-inflammatory drugs (NSAIDs) as ibuprofen, diclofenac, acetylsalicylic acid, salicylic acid and endocrine disruptor bisphenol A. Isolation and concentration of pharmaceuticals from treated wastewater was carried out by solid phase extraction (SPE). The sample of eluate was derivatized by N-Methyl-N-(trimethylsilyl)trifluoroacetamide (MSTFA) and then analysed by gas chromatography with mass spectrometry (GC/MS). Yariation coefficient of measurements (n = 5) did not exceed 13.4%. Recoveries of analytes were within the range of 32% for acetylsalicylic acid and 97% for ibuprofen and detection limits were between 7-M11 ng dm -3. Concentrations of those pharmaceuticals in the effluents of Kraków Plaszow Sewage Treatment Plants have been determined to be 529, 236 and 186 ng dm-3 for diclofenac, salicylic acid and bisphenol A respectiyely.
Źródło:
Proceedings of ECOpole; 2011, 5, 2; 601-607
1898-617X
2084-4557
Pojawia się w:
Proceedings of ECOpole
Dostawca treści:
Biblioteka Nauki
Artykuł
Tytuł:
Volatile profiles of toxigenic and non-toxigenic Aspergillus flavus using SPME for solid phase extraction
Autorzy:
De, Lucca A J
Boue, S.M.
Carter-Wientjes, C.H.
Bland, J.M.
Bhatnagar, D.
Cleveland, T.E.
Powiązania:
https://bibliotekanauki.pl/articles/50286.pdf
Data publikacji:
2010
Wydawca:
Instytut Medycyny Wsi
Tematy:
Aspergillus flavus
toxigenic strain
non-toxigenic strain
secondary metabolite
aflatoxin
maize
volatile profile
solid-phase microextraction
solid-phase extraction
potato
isolate
Źródło:
Annals of Agricultural and Environmental Medicine; 2010, 17, 2; 301-308
1232-1966
Pojawia się w:
Annals of Agricultural and Environmental Medicine
Dostawca treści:
Biblioteka Nauki
Artykuł
Tytuł:
UV-Vis spectroscopic detection coupled with chemometrics for the measurement of mixed organic acids in water samples enriched by radial electric focusing solid phase extraction
Autorzy:
Guo, Y.
Liu, X.
Liu, J.
Bian, X.
Zhang, Q.
Pan, J.
Wan, D.
Powiązania:
https://bibliotekanauki.pl/articles/221808.pdf
Data publikacji:
2018
Wydawca:
Polska Akademia Nauk. Czytelnia Czasopism PAN
Tematy:
chemometrics
UV-Vis spectrophotometer
radial electric focusing solid phase extraction
mixed organic acids
Opis:
Due to the difficulty of detecting traces of organic acid mixture in an aqueous sample and the complexity of resolving UV-Vis spectra effectively, a combinatory method based on a self-made radical electric focusing solid phase extraction (REFSPE) device, UV-Vis detection and partial least squares (PLS) calculation is proposed here. In this study, REFSPE was used to enhance the extraction process of analytes between the aqueous phase and the membrane phase to enrich the trace of mixed organic acid efficiently. Then, the analytes, which were eluted from the adsorption film by ethanol with the assistance of an ultrasonic cleaning machine, were detected with UV-Vis spectrophotometry. After that, the PLS method was introduced to solve the problem of overlapping peaks in UV-Vis spectra of mixed substances and to quantify each compound. The linearly dependent coefficients between the predicted value of the model and the actual concentration of the sample were all higher than 0.99. The limit values of detection for benzoic acid, phthalic acid and p-toluene sulfonic acid were found at 9.9 μg/L, 12.2 μg/L and 13.8 μg/L with the relative recovery values between 84.8% and 117.9%. The RSD (n = 20) values of each component are 1.17%, 1.11% and 0.86%, respectively. Therefore, the proposed combined method can determine traces of complex materials in an aqueous sample efficiently and has wonderful potential applications.
Źródło:
Metrology and Measurement Systems; 2018, 25, 2; 317-329
0860-8229
Pojawia się w:
Metrology and Measurement Systems
Dostawca treści:
Biblioteka Nauki
Artykuł
Tytuł:
Sample Preparation Followed by High Performance Liquid Chromatographic (HPLC) Analysis for Monitoring Muconic Acid as a Biomarker of Occupational Exposure to Benzene
Autorzy:
Shahtaheri, S. J.
Ghamari, F.
Golbabaei, F.
Rahimi-Froushani, A.
Abdollahi, M.
Powiązania:
https://bibliotekanauki.pl/articles/91059.pdf
Data publikacji:
2005
Wydawca:
Centralny Instytut Ochrony Pracy
Tematy:
benzene
muconic acid
sample preparation
solid-phase extraction
biological monitoring
chromatography
Opis:
Factors affecting solid phase extraction (SPE) of trans,trans-muconic acid (ttMA), as a benzene biomarker, including sample pH, sample concentration, sample volume, sample flow rate, washing solvent, elution solvent, and type of sorbent were evaluated. Extracted samples were determined by HPLC-UV (high performance liquid chromatography-ultraviolet). The analytical column was C18, UV wave length was 259 nm, and the mobile phase was H2O/methanol/acetic acid run at flow rate of 1 ml/min. A strong anion exchange silica cartridge was found successful in simplifying SPE. There was a significant difference between recoveries of ttMA when different factors were used (p < .001). An optimum recovery was obtained when sample pH was adjusted at 7. There was no significant difference when different sample concentrations were used (p > .05). The optimized method was then validated with 3 different pools of samples showing good reproducibility over 6 consecutive days and 6 within-day experiments.
Źródło:
International Journal of Occupational Safety and Ergonomics; 2005, 11, 4; 377-388
1080-3548
Pojawia się w:
International Journal of Occupational Safety and Ergonomics
Dostawca treści:
Biblioteka Nauki
Artykuł
Tytuł:
Rapid, sensitive and accurate method for determination of Lafutidine hydrochloride in human plasma by RP-HPLC system
Autorzy:
Vekariya, P. P.
Joshi, H. S.
Powiązania:
https://bibliotekanauki.pl/articles/412425.pdf
Data publikacji:
2014
Wydawca:
Przedsiębiorstwo Wydawnictw Naukowych Darwin / Scientific Publishing House DARWIN
Tematy:
HPLC-PDA
Human plasma
Solid phase Extraction
Opis:
Simple and rapid reverse phase high-performance liquid chromatography (RP-HPLC) method was developed and validated using Phenomenex Gemini c18 (4.6 x 250 mm, 5 μ) reverse phase column for the determination of LAF in human plasma, Solid Phase Extraction (SPE) technique was used for the extraction of analyte, detection was carried out by Photo Diode Array detector at 216 nm. Chromatographic resolution of the LAF was achieved within 4.6 min by using mobile phase Methanol and 5 mM Di-Potassium Hydrogen Phosphate Buffer (pH 9.5) (80:20, v/v), flow rate was 1.0 mL/min. Calibration curve was linear with correlation coefficient of 0.9996 in the range of 50-1000 ng/mL, Limit of Detection (LOD) and Limit of Quantitation (LOQ) were 10 ng/mL and 30 ng/mL respectively, intra and inter-day deviations were lower than 3.92 % and 3.98 % respectively. The overall mean recovery of LAF was 94.57 %. No any endogenous constituents were found to interfere at retention time of the analyte. This new RP-HPLC method was successfully validated and may be applied to conduct bioavailability & bioequivalence studies of LAF.
Źródło:
International Letters of Chemistry, Physics and Astronomy; 2014, 7; 9-20
2299-3843
Pojawia się w:
International Letters of Chemistry, Physics and Astronomy
Dostawca treści:
Biblioteka Nauki
Artykuł
Tytuł:
Propozycje innowacyjnych sorbentów w przygotowaniu próbek biologicznych
Proposals of innovative sorbents in the preparation of biological samples
Autorzy:
Pajewska-Szmyt, Martyna
Gadzała-Kopciuch, Renata
Buszewski, Bogusław
Powiązania:
https://bibliotekanauki.pl/articles/1413237.pdf
Data publikacji:
2021
Wydawca:
Polskie Towarzystwo Chemiczne
Tematy:
metody przygotowania próbki
dyspersyjna ekstrakcja do fazy stałej
próbki biologiczne
polimery z odciśniętą cząsteczką
sample preparation method
dispersive solid phase extraction
biological sample
molecularly imprinted polymers
Opis:
The sample preparation stage is a critical step in the whole analytical procedure as it often determines the efficiency of the process. What is particularly noticeable in the area of biological samples. Blood, milk, urine, saliva or tissue are only few examples of complicated biological matrix, that require a optimization of sample pre-treatment method for particular analytes. For these purpose, the aim of following chapter was to characterized main problems with sample preparation method as well as highlighted some innovative ways how to improve sample preparation stage. Attention was particularly focused on the use of dispersive solid phase extraction (dSPE), which has achieved high growth in interest in recent years, mainly due to the simplicity and rapidity of performance. This method is not only used with commercially available sorbents, but also provides a basis for trying to apply new analytical tools for separation of analytes from matrix. Following the trends of nanotechnology and within the rules of green analytical chemistry, scientists are facing the challenges of determining and identifying compounds from various chemical groups. Frequently targeting analytes at trace concentration levels as well biological samples. In addition, attention is also focused on reagents reduction and shorter analysis time but also in terms of minimization of sample volume, which should to be collected. Herein the chapter presented describes exemplary new proposals in sorbents such as molecularly imprinted polymers (MIPs), supported ionic liquids (ILs), dendrimers and metal-organic framework (MOFs). In addition, it also looked at the potential use of magnetic nanoparticles as carriers. New sorbents in sample preparation together with modem instrumental techniques therefore allow the development of a procedure that will be characterized by high selectivity and specificity.
Źródło:
Wiadomości Chemiczne; 2021, 75, 7-8; 1075-1088
0043-5104
2300-0295
Pojawia się w:
Wiadomości Chemiczne
Dostawca treści:
Biblioteka Nauki
Artykuł
Tytuł:
Optimisation and validation of the analytical procedure for the determination of acrylamide in coffee by LC-MS/MS with SPE clean up
Autorzy:
Gielecinska, I.
Mojska, H.
Powiązania:
https://bibliotekanauki.pl/articles/875236.pdf
Data publikacji:
2013
Wydawca:
Narodowy Instytut Zdrowia Publicznego. Państwowy Zakład Higieny
Tematy:
optimization
validation
analytical procedure
determination
acrylamide
coffee
liquid chromatography
tandem mass spectrometry method
solid-phase extraction
Opis:
Background. Numerous studies have demonstrated acrylamide to be both neurotoxic and carcinogenic. At present it is widely recognised that acrylamide is mainly formed through the Maillard reaction from free asparagine and reducing sugars. The major sources of dietary acrylamide are potato products, processed cereals and coffee. Objective. To optimise and validate an analytical method for determining acrylamide in coffee by liquid chromatography and tandem mass spectrometry analysis (LC/MS/MS) using SPE clean-up. Material and methods. Analytical separation of acrylamide from roasted coffee was performed by liquid chromatography using a Hypercarb column followed by LC/MS/MS analysis, with 2,3,3–d3 acrylamide as an internal standard. The method was based on two purification steps: the first with hexane and Carrez solutions in order to remove of fat and to precipitate proteins, respectively; and the second with a solid-phase extraction (SPE) column which proved to be efficient in the elimination of the main chromatographic interferences. Results. Limit of quantification (LOQ) for measuring acrylamide in coffee was 50 μg/kg. The described method demonstrates satisfactory precision (RSD = 2.5%), repeatability (RSD = 9.2%) and accuracy (mean recovery – 97.4%). Conclusions. Our results confirm that LC-MS/MS with SPE clean-up is selective and suitable for determination of acrylamide in coffee. Indeed, this method meets the criteria of EU Commission Recommendations (No. 2007/331/EC and No. 2010/307/EU), on the monitoring of acrylamide levels in food.
Wprowadzenie. W licznych badaniach wykazano, że akryloamid jest związkiem neurotoksycznym i kancerogennym. Obecnie wiadomo, że akryloamid w żywności powstaje w wyniku reakcji Maillarda pomiędzy wolną asparaginą a cukrami redukującymi. Głównym źródłem akryloamidu w diecie człowieka są produkty ziemniaczane, przetwory zbożowe oraz kawa. Cel. Optymalizacja warunków procedury analitycznej i walidacja metody oznaczania zawartości akryloamidu w różnych rodzajach kawy techniką wysokosprawnej chromatografii cieczowej sprzężonej z tandemową spektrometrią mas (LC-MS/ MS) z wykorzystaniem ekstrakcji do fazy stałej (SPE). Materiał i metody. Akryloamid w kawie palonej oznaczono na kolumnie Hypercarb metodą chromatografii cieczowej sprzężonej z tandemową spektrometrią mas (LC-MS/MS). Jako wzorzec wewnętrzny zastosowano 2,3,3-d3 akryloamid. W metodzie tej zastosowano 2 stopniowy proces oczyszczania próbki: w pierwszej kolejności usunięto tłuszcz heksanem oraz strącono białka poprzez dodanie roztworów Carreza, a następnie wykorzystując ekstrakcję do fazy stałej (SPE) próbkę oczyszczono z pozostałych zanieczyszczeń, które mogłyby mieć wpływ na wynik w czasie analizy chromatograficznej. Wyniki. Granica oznaczalności metody LC-MS/MS oznaczania akryloamidu w kawie wynosi 50 μg/kg. Opracowana metoda charakteryzuje się dobrą precyzją (RSD = 2,5%), powtarzalnością (RSD = 9,2%) oraz dokładnością (średni odzysk = 97,4%). Wnioski. Wyniki walidacji potwierdzają selektywność i przydatność opracowanej metody do oznaczania akryloamidu w kawie. Opracowana metoda LC-MS/MS spełnia wymagania zaleceń Komisji Unii Europejskiej (2007/331/EC i 2010/307/ EU) w sprawie monitorowania poziomów akryloamidu w żywności.
Źródło:
Roczniki Państwowego Zakładu Higieny; 2013, 64, 2
0035-7715
Pojawia się w:
Roczniki Państwowego Zakładu Higieny
Dostawca treści:
Biblioteka Nauki
Artykuł
Tytuł:
Opracowanie metodyki oznaczania WWA w próbkach gleb z wykorzystaniem chromatografii cieczowej HPLC
Development of a methodology for the determination of PAH in soil samples using HPLC
Autorzy:
Wojtowicz, Katarzyna
Powiązania:
https://bibliotekanauki.pl/articles/2143358.pdf
Data publikacji:
2022
Wydawca:
Instytut Nafty i Gazu - Państwowy Instytut Badawczy
Tematy:
chromatografia
HPLC
wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne
QuEChERS
ekstrakcja
faza stała
SPE
high-performance liquid
chromatography
polycyclic aromatic hydrocarbons
extraction
solid phase
Opis:
W artykule przedstawione zostały zagadnienia związane z opracowaniem metodyki chromatograficznego oznaczania wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych w próbkach gleb. Do tego celu stosowano chromatograf cieczowy serii Vanquish Core firmy Thermo Scientific wyposażony w detektor fluorescencyjny (FLD) i detektor UV-ViS. W ramach prowadzonych badań określono optymalne parametry pracy chromatografu, takie jak: objętość próbki, rodzaj eluentów, szybkość przepływu eluentów, gradient eluentów w trakcie analizy chromatograficznej i czas analizy, oraz dobrano kolumnę chromatograficzną umożliwiającą selektywny rozdział analitów. Następnie wykonano kalibrację układu chromatograficznego i walidację metody analitycznej oznaczania WWA, stosując roztwory kalibracyjne opracowane na podstawie roztworu wzorcowego PAH-Mix nr ref. 722393 firmy Macherey-Nagel. Walidacja metody analitycznej obejmowała wyznaczenie liniowości, odchylenia standardowego, względnego odchylenia standardowego, granicy wykrywalności (LOD) i granicy oznaczalności (LOQ) badanych WWA. Chromatograficzna metoda identyfikacji WWA w próbkach gleb wymaga przeprowadzenia analitów z matrycy stałej do matrycy ciekłej (etap izolacji), oczyszczenia próbki z substancji przeszkadzających oraz zagęszczenia ekstraktu (etap wzbogacania). W celu opracowania metody oznaczania WWA w próbkach gleb sprawdzono 3 metody przygotowania próbek do analizy chromatograficznej HPLC: metodę A (metoda QuEChERS), metodę B (ekstrakcja rozpuszczalnikiem w aparacie Soxhleta) i metodę C (ekstrakcja rozpuszczalnikiem wspomagana wytrząsaniem). Otrzymane ekstrakty były następnie oczyszczane na wybranym materiale sorpcyjnym: MgSO4 i PSA (metoda A), CN/SiOH (metoda B) i Al2O3 (metoda C). Do przetestowania wybranych metod przygotowania próbek gleby do analizy chromatograficznej HPLC wykorzystano glebę wzorcową PAHs by HPLC40g (SQC017-40G) firmy Sigma Aldrich, o znanych stężeniach analitów. Oczyszczone ekstrakty poddano analizie chromatograficznej HPLC, obejmującej identyfikację oraz ilościowe oznaczenie poszczególnych WWA, oraz obliczono stopnie odzysku analitów. Na podstawie analiz chromatograficznych i stopni odzysku wytypowano optymalną metodykę przygotowania próbek gleb do analizy chromatograficznej pod kątem oznaczania wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych. Opracowaną metodykę oznaczania WWA w próbkach gleb przetestowano na rzeczywistych próbkach gruntu pobranych z 2 otworów badawczych zlokalizowanych na terenie kopalni ropy naftowej usytuowanej w południowo-wschodniej Polsce.
The article presents issues related to the development of a methodology for the chromatographic determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in soil samples. For this purpose, a Vanquish Core series liquid chromatograph by Thermo Scientific equipped with a fluorescence detector (FLD) und UV-ViS detector was used. As part of the research, the optimal parameters of the chromatograph work were determined, such as sample volume, type of eluents, eluent flow rate, eluent gradient during the chromatographic analysis and analysis time, and the chromatographic column was selected to enable selective separation of analytes. Then, the chromatographic system was calibrated and the analytical method for PAH determination was validated using calibration solutions prepared on the basis of the PAH-Mix standard solution ref. 722393 from Macherey-Nagel. The validation of the analytical method included the determination of results linearity, standard deviation and relative standard deviation, as well as limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) of the tested method. The chromatographic method of identifying PAHs in soil samples requires the transfer analytes from a solid matrix to a liquid matrix (isolation stage), removal of interfering substances from the sample and concentration of extracts (enrichment stage). Soil samples were tested with 3 methods of sample preparation for HPLC analysis: method A (QuEChERS method), method B (solvent extraction in a Soxhlet apparatus), method C (solvent extraction with shaking). The obtained extracts were then purified on the selected sorption material: MgSO4 and PSA (method A), CN/SiOH (method B) and Al2O3 (method C). Standard soil PAHs by HPLC40g (SQCo17-40g) from Sigma Aldrich with known analyte concentrations was used to test selected methods of preparing soil samples for HPLC chromatographic analysis. The purified extracts were subjected to HPLC chromatographic analysis including identification and quantification of individual PAHs, and the recovery rates of the analytes were calculated. On the basis of chromatographic analyzes and degrees of recovery, the most optimal methodology for preparing soil samples for chromatographic analysis for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons was selected. The developed methodology for determination of PAHs in soil samples was tested on real soil samples collected from 2 boreholes located in an oil mine site in south-eastern Poland.
Źródło:
Nafta-Gaz; 2022, 78, 2; 141-153
0867-8871
Pojawia się w:
Nafta-Gaz
Dostawca treści:
Biblioteka Nauki
Artykuł
Tytuł:
Opracowanie metodyki oznaczania polichlorowanych bifenyli w próbkach gleb
Development of a methodology for the determination of polychlorinated biphenyls in soil samples
Autorzy:
Wojtowicz, Katarzyna
Jakubowicz, Piotr
Powiązania:
https://bibliotekanauki.pl/articles/1835079.pdf
Data publikacji:
2019
Wydawca:
Instytut Nafty i Gazu - Państwowy Instytut Badawczy
Tematy:
polichlorowane bifenyle
chromatografia gazowa
detektor wychwytu elektonów (ECD)
ekstrakcja
ekstrakcja do fazy stałej (SPE)
polychlorinated biphenyls
gas chromatography
electron capture detector (ECD)
extraction
solid-phase extraction (SPE)
Opis:
W artykule przedstawione zostały zagadnienia związane z opracowaniem metodyki chromatograficznego oznaczania polichlorowanych bifenyli w próbkach gleb. Do tego celu stosowano chromatograf gazowy wyposażony w detektor wychwytu elektronów (GC-ECD) firmy Perkin Elmer. W ramach prowadzonych badań określono optymalne parametry pracy chromatografu, takie jak: temperatura inżektora, temperatura detektora ECD, przebieg temperaturowy pieca w trakcie analizy chromatograficznej, czas analizy oraz dobrano kolumnę chromatograficzną umożliwiającą selektywny rozdział analitów. Następnie przeprowadzono kalibrację układu chromatograficznego i walidację metody analitycznej oznaczania polichlorowanych bifenyli, stosując roztwory wzorcowe firmy Supelco i Sigma-Aldrich o numerach odpowiednio 47330-U oraz 36989. Sporządzono krzywe kalibracyjne dla każdego z badanych kongenerów PCB (PCB-10, PCB-28, PCB-53, PCB-101, PCB-138, PCB-153, PCB-180, PCB-209) w dwóch zakresach stężeń. Walidacja metody analitycznej obejmowała wyznaczenie liniowości, odchylenia standardowego, względnego odchylenia standardowego, granicy wykrywalności (LOD) i granicy oznaczalności (LOQ) wyżej wymienionych kongenerów PCB. W tym celu opracowania metodyki przygotowania próbek gleb do analizy chromatograficznej przetestowano układ pod kątem doboru metody ekstrakcji (ekstrakcja rozpuszczalnikiem wspomagana wytrząsaniem, ekstrakcja z wykorzystaniem ultradźwięków i ekstrakcja w aparacie Soxhleta), doboru rozpuszczalnika/układu rozpuszczalników (n-heksan, mieszanina n-heksanu i dichlorometanu w stosunku 1:1) oraz doboru materiału sorpcyjnego w etapie ekstrakcji do fazy stałej SPE (kolumienki do zadań specjalnych oraz kolumienki z wypełnieniem Florisil). Do badań modelowych wykorzystano próbki gleb zanieczyszczone roztworem wzorcowym firmy Supelco o numerze 47330-U. Dla wszystkich kombinacji wyżej wymienionych warunków przygotowania próbki do analizy chromatograficznej obliczono stopień odzysku poszczególnych analitów. Na podstawie analiz chromatograficznych i stopni odzysku wytypowano najbardziej optymalną metodykę przygotowania próbek gleb do analizy chromatograficznej pod kątem oznaczania polichlorowanych bifenyli. Opracowaną metodykę oznaczania polichlorowanych bifenyli w próbkach gleb przetestowano na rzeczywistych próbkach gleb skażonych zestarzałym olejem transformatorowym pobranych z terenów południowo-wschodniej Polski. Procedura analityczna oznaczania PCB w próbkach gleby obejmowała: wstępne przygotowanie próbek (suszenie, mielenie i homogenizacja), izolację analitów z matrycy próbki (ekstrakcja rozpuszczalnikiem wspomagana wytrząsaniem z zastosowaniem mieszaniny rozpuszczalników n-heksan:dichlorometan w stosunku 1:1), oczyszczanie próbki z substancji przeszkadzających (zestaw dwóch kolumienek do ekstrakcji SPE: Silica gel nr 7086-03 i PCB-A nr 7511-04 firmy Bakerbond), analizę chromatograficzną. Zastosowanie wyżej wymienionych technik analitycznych pozwoliło na uzyskanie informacji na temat zawartości badanych kongenerów polichlorowanych bifenyli w próbkach gleb.
The article presents issues related to the development of the chromatographic methodology for determining polychlorinated biphenyls in soil samples. For this purpose, a gas chromatograph equipped with an electron capture detector (GC-ECD) from Perkin Elmer was used. As part of the research, optimal chromatograph parameters were determined, such as injector temperature, ECD detector temperature, oven temperature course during chromatographic analysis, time of analysis and a chromatographic column allowing selective separation of analytes. Then, the chromatographic system was calibrated and the analytical method for polychlorinated biphenyls determination was validated, based on the Supelco and Sigma-Aldrich reference solutions with numbers 47330-U and 36989, respectively. Calibration curves for each of the congeners tested were PCB (PCB-10, PCB-28, PCB-53, PCB-101, PCB-138, PCB-153, PCB-180, PCB-209) in two concentration ranges. The validation of the analytical method included the determination of linearity, standard deviation, relative standard deviation, detection limit (LOD) and limit of quantification (LOQ) of the above PCB congeners. To this end, the development of the methodology for preparing soil samples for chromatographic analysis has been tested for the selection of the extraction method (extraction with solvent assisted by shaking, extraction with ultrasonic assisted solvent, solvent extraction in a Soxhlet apparatus), solvent/solvent system selection (n- hexane, a mixture of n-hexane and dichloromethane in a 1:1 ratio) and selection of sorption material in the SPE solid phase extraction stage (columns for special tasks, Florisil packed columns). Model samples used soil contaminated with the Supelco standard solution number 47330-U. For all the combinations of the above-mentioned conditions of preparing the sample for chromatographic analysis, the recovery rate of individual analytes was calculated. On the basis of chromatographic analyses and recovery levels, the most optimal methodology for preparing soil samples for chromatographic analysis was selected for the determination of polychlorinated biphenyls. The developed methodology for the determination of polychlorinated biphenyls in soil samples was tested on real samples of soils contaminated with aged transformer oil taken from the areas of south-eastern Poland. The analytical procedure for the determination of PCBs in soil samples included: initial sample preparation (drying, milling, homogenization), isolation of analytes from the sample matrix (solvent extraction assisted by shaking with a 1:1 mixture of solvents n-hexane: dichloromethane), sample purification from disturbing substances (a set of two columns for SPE extraction: Silica gel No. 7086-03 and PCB-A No. 7511-04 from Bakerbond), chromatographic analysis. The application of the above-mentioned analytical techniques allowed to obtain information on the content of polychlorinated biphenyls investigated in soils samples.
Źródło:
Nafta-Gaz; 2019, 75, 7; 420-429
0867-8871
Pojawia się w:
Nafta-Gaz
Dostawca treści:
Biblioteka Nauki
Artykuł
Tytuł:
Nanomateriały opracowane na potrzeby dyspresyjnej ekstrakcji do fazy stałej. Cz. 2, Materiały współczesne
Recent nanomaterials developed for dispresive solid phase extraction. Part 2, Modern materials
Autorzy:
Ścigalski, Piotr
Kosobucki, Przemysław
Powiązania:
https://bibliotekanauki.pl/articles/2200598.pdf
Data publikacji:
2022
Wydawca:
Polskie Towarzystwo Chemiczne
Tematy:
chemia analityczna
dyspersyjna ekstrakcja do fazy stałej
nowe sorbenty
nanomateriały
analytical chemistry
dispersive solid phase extraction
novel sorbents
nanomaterials
Opis:
The second part of the review shifts attention to novel modern materials applied to dSPE as sorbents, that are often designed specifically for the extraction of a particular analyte. This part will focus on advances in materials such a molecularly imprinted polymers (MIP), metallic organic frameworks (MOF), layered double hydroxides (LDH) or magnetic nanoparticles (MNP). As in the first part, studies chosen for this review will be listed in tables alongside their relevant validation parameters at the end of each chapter. Studiesfound to be particularly interesting due to high effectiveness, unusual operating procedure or scope, among other reasons, will be described in greater detail.
Źródło:
Wiadomości Chemiczne; 2022, 76, 1-2; 43-57
0043-5104
2300-0295
Pojawia się w:
Wiadomości Chemiczne
Dostawca treści:
Biblioteka Nauki
Artykuł
Tytuł:
Nanomateriały opracowane na potrzeby dyspersyjnej ekstrakcji do fazy stałej, część 1 – modyfikacje materiałów klasycznych
Nanomaterials developed for dispersive solid phase extraction, part 1 – modifications of classical materials
Autorzy:
Ścigalski, Piotr
Kosobucki, Przemysław
Powiązania:
https://bibliotekanauki.pl/articles/2057914.pdf
Data publikacji:
2022
Wydawca:
Polskie Towarzystwo Chemiczne
Tematy:
chemia analityczna
dyspersyjna ekstrakcja do fazy stałej
nowe sorbenty
nanomateriały
analytical chemistry
dispersive solid phase extraction
novel sorbents
nanomaterials
Opis:
Solid phase extraction (SPE) is an analytical procedure developed with the purpose of separating a target analyte from a complex sample matrix prior to quantitative or qualitative determination. The purpose of such treatment is twofold: elimination of matrix constituents that could interfere with the detection process or even damage analytical equipment as well as enriching the analyte in the sample so that it is readily available for detection. Dispersive solid phase extraction (dSPE) is a relatively recent development of the standard SPE technique that is attracting growing attention due to its remarkable simplicity, short extraction time and low requirement for solvent expenditure, accompanied by high effectiveness and wide applicability. There is an enormous abundance of articles concerning advances in sample preparation and analysis published every year. The aim of this review is to bring to closer attention developments of materials with potential application as sorbents in dSPE technique through a thorough survey of recently conducted analytical studies focusing on methods utilizing novel, interesting nanomaterials in dSPE procedures and evaluation of their performance and suitability based on comparison of provided validation parameters with previously reported analytical procedures. The first part of this review focuses on widely known and utilized materials such as silica and carbon and their modifications, up to and including graphene and carbon nanotubes. Studies chosen for this review will be listed in tables alongside their relevant validation parameters at the end of each chapter. Applications found to be particularly interesting due to high effectiveness, unusual operating procedure or scope, among other reasons, will be described in greater detail.
Źródło:
Wiadomości Chemiczne; 2022, 76, 1-2; 27-42
0043-5104
2300-0295
Pojawia się w:
Wiadomości Chemiczne
Dostawca treści:
Biblioteka Nauki
Artykuł
Wyświetlanie 1-15 z 27

Ta witryna wykorzystuje pliki cookies do przechowywania informacji na Twoim komputerze. Pliki cookies stosujemy w celu świadczenia usług na najwyższym poziomie, w tym w sposób dostosowany do indywidualnych potrzeb. Korzystanie z witryny bez zmiany ustawień dotyczących cookies oznacza, że będą one zamieszczane w Twoim komputerze. W każdym momencie możesz dokonać zmiany ustawień dotyczących cookies