Background. Numerous studies have demonstrated acrylamide to be both neurotoxic and carcinogenic. At present it is
widely recognised that acrylamide is mainly formed through the Maillard reaction from free asparagine and reducing sugars.
The major sources of dietary acrylamide are potato products, processed cereals and coffee.
Objective. To optimise and validate an analytical method for determining acrylamide in coffee by liquid chromatography
and tandem mass spectrometry analysis (LC/MS/MS) using SPE clean-up.
Material and methods. Analytical separation of acrylamide from roasted coffee was performed by liquid chromatography
using a Hypercarb column followed by LC/MS/MS analysis, with 2,3,3–d3 acrylamide as an internal standard. The method
was based on two purification steps: the first with hexane and Carrez solutions in order to remove of fat and to precipitate
proteins, respectively; and the second with a solid-phase extraction (SPE) column which proved to be efficient in the elimination
of the main chromatographic interferences.
Results. Limit of quantification (LOQ) for measuring acrylamide in coffee was 50 μg/kg. The described method demonstrates
satisfactory precision (RSD = 2.5%), repeatability (RSD = 9.2%) and accuracy (mean recovery – 97.4%).
Conclusions. Our results confirm that LC-MS/MS with SPE clean-up is selective and suitable for determination of acrylamide
in coffee. Indeed, this method meets the criteria of EU Commission Recommendations (No. 2007/331/EC and No.
2010/307/EU), on the monitoring of acrylamide levels in food.
Wprowadzenie. W licznych badaniach wykazano, że akryloamid jest związkiem neurotoksycznym i kancerogennym.
Obecnie wiadomo, że akryloamid w żywności powstaje w wyniku reakcji Maillarda pomiędzy wolną asparaginą a cukrami
redukującymi. Głównym źródłem akryloamidu w diecie człowieka są produkty ziemniaczane, przetwory zbożowe oraz kawa.
Cel. Optymalizacja warunków procedury analitycznej i walidacja metody oznaczania zawartości akryloamidu w różnych
rodzajach kawy techniką wysokosprawnej chromatografii cieczowej sprzężonej z tandemową spektrometrią mas (LC-MS/
MS) z wykorzystaniem ekstrakcji do fazy stałej (SPE).
Materiał i metody. Akryloamid w kawie palonej oznaczono na kolumnie Hypercarb metodą chromatografii cieczowej
sprzężonej z tandemową spektrometrią mas (LC-MS/MS). Jako wzorzec wewnętrzny zastosowano 2,3,3-d3 akryloamid.
W metodzie tej zastosowano 2 stopniowy proces oczyszczania próbki: w pierwszej kolejności usunięto tłuszcz heksanem
oraz strącono białka poprzez dodanie roztworów Carreza, a następnie wykorzystując ekstrakcję do fazy stałej (SPE) próbkę
oczyszczono z pozostałych zanieczyszczeń, które mogłyby mieć wpływ na wynik w czasie analizy chromatograficznej.
Wyniki. Granica oznaczalności metody LC-MS/MS oznaczania akryloamidu w kawie wynosi 50 μg/kg. Opracowana metoda
charakteryzuje się dobrą precyzją (RSD = 2,5%), powtarzalnością (RSD = 9,2%) oraz dokładnością (średni odzysk = 97,4%).
Wnioski. Wyniki walidacji potwierdzają selektywność i przydatność opracowanej metody do oznaczania akryloamidu w
kawie. Opracowana metoda LC-MS/MS spełnia wymagania zaleceń Komisji Unii Europejskiej (2007/331/EC i 2010/307/
EU) w sprawie monitorowania poziomów akryloamidu w żywności.
Ta witryna wykorzystuje pliki cookies do przechowywania informacji na Twoim komputerze. Pliki cookies stosujemy w celu świadczenia usług na najwyższym poziomie, w tym w sposób dostosowany do indywidualnych potrzeb. Korzystanie z witryny bez zmiany ustawień dotyczących cookies oznacza, że będą one zamieszczane w Twoim komputerze. W każdym momencie możesz dokonać zmiany ustawień dotyczących cookies
Informacja
SZANOWNI CZYTELNICY!
UPRZEJMIE INFORMUJEMY, ŻE BIBLIOTEKA FUNKCJONUJE W NASTĘPUJĄCYCH GODZINACH:
Wypożyczalnia i Czytelnia Główna: poniedziałek – piątek od 9.00 do 19.00