Informacja

Drogi użytkowniku, aplikacja do prawidłowego działania wymaga obsługi JavaScript. Proszę włącz obsługę JavaScript w Twojej przeglądarce.

Wyszukujesz frazę "solid-phase extraction (SPE)" wg kryterium: Temat


Wyświetlanie 1-7 z 7
Tytuł:
Determination of trace quantities of dutasteride in water and wastewater by solid phase extraction and high-performance liquid chromatography
Autorzy:
Wasilewska, A.
Madajczyk, M.
Szymański, A.
Urbaniak, W.
Powiązania:
https://bibliotekanauki.pl/articles/347041.pdf
Data publikacji:
2011
Wydawca:
Politechnika Bydgoska im. Jana i Jędrzeja Śniadeckich. Wydział Technologii i Inżynierii Chemicznej
Tematy:
dutasteride
emerging pollutants
solid-phase extraction (SPE)
liquid chromatography
HPLC
Opis:
Steroid compounds are a kind of pollutants which are increasingly more frequently found in environmental samples. Due to the ever more increasing level of such pollutants and their biological activity, they are of interest to analysts. Our study involved the development of a simple and fast method for the assay of dutasteride in treated industrial waste water using high-performance liquid chromatography. As the steroid concentration in water is much lower than the limit of detection of the UV detector used, the compound assayed in the test water was pre-concentrated using solid-phase extraction. Our procedure has high accuracy and a precision of 2.6%, and the recovery of the analyte from water is 78.6%. The procedure enables the assay of dutasteride at a level of 2 microg/L in water.
Źródło:
Ars Separatoria Acta; 2011, 8; 39-49
1731-6340
Pojawia się w:
Ars Separatoria Acta
Dostawca treści:
Biblioteka Nauki
Artykuł
Tytuł:
Chemical modification of silica surface by bonding ketoimine groups for SPE
Autorzy:
Rykowska, I.
Wasik, W.
Powiązania:
https://bibliotekanauki.pl/articles/346937.pdf
Data publikacji:
2008
Wydawca:
Politechnika Bydgoska im. Jana i Jędrzeja Śniadeckich. Wydział Technologii i Inżynierii Chemicznej
Tematy:
chemically bonded phases
silica gel
solid-phase extraction (SPE)
gas chromatography
Opis:
The applicability of silica gels, modified with ketoimine groups, in solid-phase extraction was tested. The surface characteristics of the modified silica was determined by elemental analysis, NMR spectra for the solid phases (29Si CP MAS NMR), analysis of pore size distribution of the silica support, and nitrogen adsorptiondesorption. The newly proposed sorbents with ketoimine groups were used for extraction of endocrine-disruptor compounds, extracted from water and powder milk. The properties of the sorbents were compared with commercial C18 ones.
Źródło:
Ars Separatoria Acta; 2008, 6; 41-52
1731-6340
Pojawia się w:
Ars Separatoria Acta
Dostawca treści:
Biblioteka Nauki
Artykuł
Tytuł:
Zastosowanie ekstrakcji do fazy stałej w analizie lotnych związków zapachowych ogórka
Application of the solid phase extraction for the evaluating the volatile aroma compounds of cucumber
Autorzy:
Gośliński, M.
Dziadas, M.
Zawirska-Wojtasiak, R.
Powiązania:
https://bibliotekanauki.pl/articles/270508.pdf
Data publikacji:
2011
Wydawca:
Centralny Ośrodek Badawczo-Rozwojowy Aparatury Badawczej i Dydaktycznej, COBRABiD
Tematy:
lotne związki aromatyczne
ekstrakcja do fazy stałej (SPE)
volatile aroma compounds
solid-phase extraction (SPE)
Opis:
Ekstrakcja do fazy stałej SPE jest techniką stosowaną powszechnie do selektywnej izolacji analitów z ciekłych matryc. Może być wykorzystana do przygotowania prób analizowanych metodami chromatografii gazowej. W niniejszej pracy przedstawiono zastosowanie techniki SPE w analizie lotnych związków zapachowych ogórka. Zidentyfikowano główne związki lotne, a następnie porównano ich zawartość pomiędzy poszczególnymi próbami owoców ogórka transgenicznego. Otrzymane wyniki były porównywalne z wcześniejszymi wynikami badań własnych uzyskanymi za pomocą innych technik analitycznych. Ekstrakcja SPE może stanowić alternatywę lub uzupełnienie dla dotychczasowych oznaczeń substancji zapachowych.
Solid phase extraction (SPE) is a common technique applied to selective isolation of compounds from liquid matrix. It can be use in sample preparation for gas chromatography. The aim of this study was the application of SPE technique for evaluating the aroma of cucumber. The main volatiles were determined and then the comparison of their concentration between different cucumber samples was done. The results were comparable with those obtained previously by other analytical methods. The SPE technique could be an alternative or complement tool in the analysis of volatiles.
Źródło:
Aparatura Badawcza i Dydaktyczna; 2011, 16, 1; 79-82
2392-1765
Pojawia się w:
Aparatura Badawcza i Dydaktyczna
Dostawca treści:
Biblioteka Nauki
Artykuł
Tytuł:
Opracowanie metodyki oznaczania polichlorowanych bifenyli w próbkach gleb
Development of a methodology for the determination of polychlorinated biphenyls in soil samples
Autorzy:
Wojtowicz, Katarzyna
Jakubowicz, Piotr
Powiązania:
https://bibliotekanauki.pl/articles/1835079.pdf
Data publikacji:
2019
Wydawca:
Instytut Nafty i Gazu - Państwowy Instytut Badawczy
Tematy:
polichlorowane bifenyle
chromatografia gazowa
detektor wychwytu elektonów (ECD)
ekstrakcja
ekstrakcja do fazy stałej (SPE)
polychlorinated biphenyls
gas chromatography
electron capture detector (ECD)
extraction
solid-phase extraction (SPE)
Opis:
W artykule przedstawione zostały zagadnienia związane z opracowaniem metodyki chromatograficznego oznaczania polichlorowanych bifenyli w próbkach gleb. Do tego celu stosowano chromatograf gazowy wyposażony w detektor wychwytu elektronów (GC-ECD) firmy Perkin Elmer. W ramach prowadzonych badań określono optymalne parametry pracy chromatografu, takie jak: temperatura inżektora, temperatura detektora ECD, przebieg temperaturowy pieca w trakcie analizy chromatograficznej, czas analizy oraz dobrano kolumnę chromatograficzną umożliwiającą selektywny rozdział analitów. Następnie przeprowadzono kalibrację układu chromatograficznego i walidację metody analitycznej oznaczania polichlorowanych bifenyli, stosując roztwory wzorcowe firmy Supelco i Sigma-Aldrich o numerach odpowiednio 47330-U oraz 36989. Sporządzono krzywe kalibracyjne dla każdego z badanych kongenerów PCB (PCB-10, PCB-28, PCB-53, PCB-101, PCB-138, PCB-153, PCB-180, PCB-209) w dwóch zakresach stężeń. Walidacja metody analitycznej obejmowała wyznaczenie liniowości, odchylenia standardowego, względnego odchylenia standardowego, granicy wykrywalności (LOD) i granicy oznaczalności (LOQ) wyżej wymienionych kongenerów PCB. W tym celu opracowania metodyki przygotowania próbek gleb do analizy chromatograficznej przetestowano układ pod kątem doboru metody ekstrakcji (ekstrakcja rozpuszczalnikiem wspomagana wytrząsaniem, ekstrakcja z wykorzystaniem ultradźwięków i ekstrakcja w aparacie Soxhleta), doboru rozpuszczalnika/układu rozpuszczalników (n-heksan, mieszanina n-heksanu i dichlorometanu w stosunku 1:1) oraz doboru materiału sorpcyjnego w etapie ekstrakcji do fazy stałej SPE (kolumienki do zadań specjalnych oraz kolumienki z wypełnieniem Florisil). Do badań modelowych wykorzystano próbki gleb zanieczyszczone roztworem wzorcowym firmy Supelco o numerze 47330-U. Dla wszystkich kombinacji wyżej wymienionych warunków przygotowania próbki do analizy chromatograficznej obliczono stopień odzysku poszczególnych analitów. Na podstawie analiz chromatograficznych i stopni odzysku wytypowano najbardziej optymalną metodykę przygotowania próbek gleb do analizy chromatograficznej pod kątem oznaczania polichlorowanych bifenyli. Opracowaną metodykę oznaczania polichlorowanych bifenyli w próbkach gleb przetestowano na rzeczywistych próbkach gleb skażonych zestarzałym olejem transformatorowym pobranych z terenów południowo-wschodniej Polski. Procedura analityczna oznaczania PCB w próbkach gleby obejmowała: wstępne przygotowanie próbek (suszenie, mielenie i homogenizacja), izolację analitów z matrycy próbki (ekstrakcja rozpuszczalnikiem wspomagana wytrząsaniem z zastosowaniem mieszaniny rozpuszczalników n-heksan:dichlorometan w stosunku 1:1), oczyszczanie próbki z substancji przeszkadzających (zestaw dwóch kolumienek do ekstrakcji SPE: Silica gel nr 7086-03 i PCB-A nr 7511-04 firmy Bakerbond), analizę chromatograficzną. Zastosowanie wyżej wymienionych technik analitycznych pozwoliło na uzyskanie informacji na temat zawartości badanych kongenerów polichlorowanych bifenyli w próbkach gleb.
The article presents issues related to the development of the chromatographic methodology for determining polychlorinated biphenyls in soil samples. For this purpose, a gas chromatograph equipped with an electron capture detector (GC-ECD) from Perkin Elmer was used. As part of the research, optimal chromatograph parameters were determined, such as injector temperature, ECD detector temperature, oven temperature course during chromatographic analysis, time of analysis and a chromatographic column allowing selective separation of analytes. Then, the chromatographic system was calibrated and the analytical method for polychlorinated biphenyls determination was validated, based on the Supelco and Sigma-Aldrich reference solutions with numbers 47330-U and 36989, respectively. Calibration curves for each of the congeners tested were PCB (PCB-10, PCB-28, PCB-53, PCB-101, PCB-138, PCB-153, PCB-180, PCB-209) in two concentration ranges. The validation of the analytical method included the determination of linearity, standard deviation, relative standard deviation, detection limit (LOD) and limit of quantification (LOQ) of the above PCB congeners. To this end, the development of the methodology for preparing soil samples for chromatographic analysis has been tested for the selection of the extraction method (extraction with solvent assisted by shaking, extraction with ultrasonic assisted solvent, solvent extraction in a Soxhlet apparatus), solvent/solvent system selection (n- hexane, a mixture of n-hexane and dichloromethane in a 1:1 ratio) and selection of sorption material in the SPE solid phase extraction stage (columns for special tasks, Florisil packed columns). Model samples used soil contaminated with the Supelco standard solution number 47330-U. For all the combinations of the above-mentioned conditions of preparing the sample for chromatographic analysis, the recovery rate of individual analytes was calculated. On the basis of chromatographic analyses and recovery levels, the most optimal methodology for preparing soil samples for chromatographic analysis was selected for the determination of polychlorinated biphenyls. The developed methodology for the determination of polychlorinated biphenyls in soil samples was tested on real samples of soils contaminated with aged transformer oil taken from the areas of south-eastern Poland. The analytical procedure for the determination of PCBs in soil samples included: initial sample preparation (drying, milling, homogenization), isolation of analytes from the sample matrix (solvent extraction assisted by shaking with a 1:1 mixture of solvents n-hexane: dichloromethane), sample purification from disturbing substances (a set of two columns for SPE extraction: Silica gel No. 7086-03 and PCB-A No. 7511-04 from Bakerbond), chromatographic analysis. The application of the above-mentioned analytical techniques allowed to obtain information on the content of polychlorinated biphenyls investigated in soils samples.
Źródło:
Nafta-Gaz; 2019, 75, 7; 420-429
0867-8871
Pojawia się w:
Nafta-Gaz
Dostawca treści:
Biblioteka Nauki
Artykuł
Tytuł:
Zastosowanie chromatografii jonowej wspomaganej ekstrakcją do fazy stałej do oznaczania fluorków w wodach o podwyższonej mineralizacji
Determination of fluoride in highly salinated waters by ion chromatography method with use of solid phase extraction for sample preparation
Autorzy:
Kostka, B
Cykowska, M
Bebek, M
Mitko, K
Powiązania:
https://bibliotekanauki.pl/articles/949956.pdf
Data publikacji:
2013
Wydawca:
Polskie Towarzystwo Inżynierii Ekologicznej
Tematy:
fluorki
chromatografia jonowa
ekstrakcja do fazy stałej (SPE)
detekcja konduktometryczna
wody o podwyższonej mineralizacji
wody kopalniane
fluoride
ion chromatography
conductometric detection
solid-phase extraction (SPE)
highly salinated waters
mine waters
Opis:
Jedną z najpopularniejszych metod usuwania substancji przeszkadzających w oznaczaniu anionów z wykorzystaniem chromatografii jonowej jest zastosowanie ekstrakcji do fazy stałej (ang. Solid Phase Extraction, SPE). W pracy przedstawiono ocenę możliwości wykorzystania wymieniaczy kationowych z grupami funkcyjnymi w postaci Ag+ i Na+ do oznaczania fluorków w obecności dużych stężeń chlorków w wodach kopalnianych. Rozdzielanie anionów przeprowadzano w układzie gradientowym na kolumnie rozdzielającej IonPac AS19 z wykorzystaniem chromatografu jonowego ICS-2500 (Dionex). Jako fazę ruchomą zastosowano roztwór wodorotlenku potasu. Fluorki po rozdzieleniu oznaczano za pomocą detektora konduktometrycznego z supresją.Badania przeprowadzone dla wód kopalnianych o przewodności elektrycznej właściwej w zakresie (12 700 - 155 000) µS/cm oraz dla syntetycznej solanki o zawartości 38 820 mg/L Cl- i 3 408 mg/L SO4 2- potwierdziły przydatność zastosowanych wymieniaczy kationowych do zminimalizowania wpływu matrycy na wynik oznaczania fluorków.Wartości podstawowych cech ilościowych zastosowanej metody z ekstrakcją do fazy stałej, m.in. granica oznaczalności (0,02 mg/L), precyzja (< 2,5%) i poprawność (odzysk wzorca od 91 do 104%) wskazują na możliwość skutecznej analizy fluorków w wodach o skomplikowanej matrycy charakterystycznej dla zasolonych wód kopalnianych.
Solid phase extraction (SPE) is one of the most popular methods of matrix elimination in determination of anions by ion chromatography. Possibility of using cartridges containing a cation-exchange resin in the Ag+ and Na+ forms for determination of fluoride in the presence of very high concentration of chloride in mine waters was described in this paper. A Dionex ICS-2500 ion chromatograph was used for separation of anions in gradient elution using IonPac AS19 (4x250 mm) separation column along with generated KOH eluent. Fluoride after separation was determined by conductivity detector with suppression. The investigations performed on mine waters (conductivity in the range 12 700 µS/cm–155 000 µS/cm) and synthetic brine (38 820 mg/L Cl- and 3 408 mg/L SO4 2-) confirmed usefulness of cartridges containing a cation-exchange resin for minimizing matrix influence on results of fluoride determination. The ion chromatography method accompanied by solid phase extraction for sample preparation proved to be very useful for determination of fluoride in highly salinated waters (i.e. mine waters) because of low detection limit (0,02 mg/L), good precision (< 2,5 %) and accuracy (recovery 91 % – 104 %).
Źródło:
Inżynieria Ekologiczna; 2013, 32; 115-121
2081-139X
2392-0629
Pojawia się w:
Inżynieria Ekologiczna
Dostawca treści:
Biblioteka Nauki
Artykuł
Tytuł:
Opracowanie metodyki oznaczania WWA w próbkach gleb z wykorzystaniem chromatografii cieczowej HPLC
Development of a methodology for the determination of PAH in soil samples using HPLC
Autorzy:
Wojtowicz, Katarzyna
Powiązania:
https://bibliotekanauki.pl/articles/2143358.pdf
Data publikacji:
2022
Wydawca:
Instytut Nafty i Gazu - Państwowy Instytut Badawczy
Tematy:
chromatografia
HPLC
wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne
QuEChERS
ekstrakcja
faza stała
SPE
high-performance liquid
chromatography
polycyclic aromatic hydrocarbons
extraction
solid phase
Opis:
W artykule przedstawione zostały zagadnienia związane z opracowaniem metodyki chromatograficznego oznaczania wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych w próbkach gleb. Do tego celu stosowano chromatograf cieczowy serii Vanquish Core firmy Thermo Scientific wyposażony w detektor fluorescencyjny (FLD) i detektor UV-ViS. W ramach prowadzonych badań określono optymalne parametry pracy chromatografu, takie jak: objętość próbki, rodzaj eluentów, szybkość przepływu eluentów, gradient eluentów w trakcie analizy chromatograficznej i czas analizy, oraz dobrano kolumnę chromatograficzną umożliwiającą selektywny rozdział analitów. Następnie wykonano kalibrację układu chromatograficznego i walidację metody analitycznej oznaczania WWA, stosując roztwory kalibracyjne opracowane na podstawie roztworu wzorcowego PAH-Mix nr ref. 722393 firmy Macherey-Nagel. Walidacja metody analitycznej obejmowała wyznaczenie liniowości, odchylenia standardowego, względnego odchylenia standardowego, granicy wykrywalności (LOD) i granicy oznaczalności (LOQ) badanych WWA. Chromatograficzna metoda identyfikacji WWA w próbkach gleb wymaga przeprowadzenia analitów z matrycy stałej do matrycy ciekłej (etap izolacji), oczyszczenia próbki z substancji przeszkadzających oraz zagęszczenia ekstraktu (etap wzbogacania). W celu opracowania metody oznaczania WWA w próbkach gleb sprawdzono 3 metody przygotowania próbek do analizy chromatograficznej HPLC: metodę A (metoda QuEChERS), metodę B (ekstrakcja rozpuszczalnikiem w aparacie Soxhleta) i metodę C (ekstrakcja rozpuszczalnikiem wspomagana wytrząsaniem). Otrzymane ekstrakty były następnie oczyszczane na wybranym materiale sorpcyjnym: MgSO4 i PSA (metoda A), CN/SiOH (metoda B) i Al2O3 (metoda C). Do przetestowania wybranych metod przygotowania próbek gleby do analizy chromatograficznej HPLC wykorzystano glebę wzorcową PAHs by HPLC40g (SQC017-40G) firmy Sigma Aldrich, o znanych stężeniach analitów. Oczyszczone ekstrakty poddano analizie chromatograficznej HPLC, obejmującej identyfikację oraz ilościowe oznaczenie poszczególnych WWA, oraz obliczono stopnie odzysku analitów. Na podstawie analiz chromatograficznych i stopni odzysku wytypowano optymalną metodykę przygotowania próbek gleb do analizy chromatograficznej pod kątem oznaczania wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych. Opracowaną metodykę oznaczania WWA w próbkach gleb przetestowano na rzeczywistych próbkach gruntu pobranych z 2 otworów badawczych zlokalizowanych na terenie kopalni ropy naftowej usytuowanej w południowo-wschodniej Polsce.
The article presents issues related to the development of a methodology for the chromatographic determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in soil samples. For this purpose, a Vanquish Core series liquid chromatograph by Thermo Scientific equipped with a fluorescence detector (FLD) und UV-ViS detector was used. As part of the research, the optimal parameters of the chromatograph work were determined, such as sample volume, type of eluents, eluent flow rate, eluent gradient during the chromatographic analysis and analysis time, and the chromatographic column was selected to enable selective separation of analytes. Then, the chromatographic system was calibrated and the analytical method for PAH determination was validated using calibration solutions prepared on the basis of the PAH-Mix standard solution ref. 722393 from Macherey-Nagel. The validation of the analytical method included the determination of results linearity, standard deviation and relative standard deviation, as well as limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) of the tested method. The chromatographic method of identifying PAHs in soil samples requires the transfer analytes from a solid matrix to a liquid matrix (isolation stage), removal of interfering substances from the sample and concentration of extracts (enrichment stage). Soil samples were tested with 3 methods of sample preparation for HPLC analysis: method A (QuEChERS method), method B (solvent extraction in a Soxhlet apparatus), method C (solvent extraction with shaking). The obtained extracts were then purified on the selected sorption material: MgSO4 and PSA (method A), CN/SiOH (method B) and Al2O3 (method C). Standard soil PAHs by HPLC40g (SQCo17-40g) from Sigma Aldrich with known analyte concentrations was used to test selected methods of preparing soil samples for HPLC chromatographic analysis. The purified extracts were subjected to HPLC chromatographic analysis including identification and quantification of individual PAHs, and the recovery rates of the analytes were calculated. On the basis of chromatographic analyzes and degrees of recovery, the most optimal methodology for preparing soil samples for chromatographic analysis for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons was selected. The developed methodology for determination of PAHs in soil samples was tested on real soil samples collected from 2 boreholes located in an oil mine site in south-eastern Poland.
Źródło:
Nafta-Gaz; 2022, 78, 2; 141-153
0867-8871
Pojawia się w:
Nafta-Gaz
Dostawca treści:
Biblioteka Nauki
Artykuł
Tytuł:
Determination of Aldehydes in Wet Deposition
Oznaczanie aldehydów w depozycji mokrej
Autorzy:
Czaplicka, M.
Jaworek, K.
Wochnik, A.
Powiązania:
https://bibliotekanauki.pl/articles/204596.pdf
Data publikacji:
2014
Wydawca:
Polska Akademia Nauk. Czytelnia Czasopism PAN
Tematy:
aldehydes
wet deposition
derivatization
SPE
solid-phase extraction
HPLC
high performance liquid chromatography
aldehydy
mokra depozycja
derywatyzacja
ekstrakcja w fazie stałej
wysokosprawna chromatografia cieczowa
Opis:
The paper presents two sample preparation procedures for the determination of aldehydes in wet deposition. In both cases the 2,4-dinitrophenylhydrazine derivatization and solid phase extraction were applied. The derivatization in method A was applied before the extraction, the extraction in method B was carried out with simultaneous derivatisation. Accuracy of both methods was evaluated on the basis of the analysis of aqueous solutions of selected carbonyl compounds. Both methods were characterized by good recovery, however, due to the precision of the method expressed as RSD for testing of environmental samples the method B was used. The analysis of environmental samples showed significant differences in the concentrations of aldehydes in wet deposition, depending on the location of the sampling point. In the case of samples taken from agricultural areas the predominant aldehydes were formaldehyde and acetaldehyde. Formaldehyde was from 31% to 47% of the determined compounds. While in samples collected near a traffic source, in the deposition acrolein was determined at the levels from 62% to 64% of the identified compounds.
W pracy przedstawiono dwie procedury przygotowania próbek mokrej depozycji do oznaczeń aldehydów. W obydwóch przypadkach zastosowano derywatyzację 2,4-dinitrofenylohydrazyną oraz ekstrakcję do fazy stałej. W metodzie A derywatyzacja poprzedzała ekstrakcję, w metodzie B ekstrakcję prowadzono z równoczesną derywatyzacją. Na podstawie analiz wodnych roztworów wybranych związków karbonylowych oceniono precyzję obydwóch metod. Ze względu na odzysk oraz wartość względnego odchylenia do analiz próbek środowiskowych pobranych z obszarów silnie uprzemysłowionych i rolniczych wybrano metodę B. Analiza próbek środowiskowych wykazała znaczne zróżnicowanie stężeń aldehydów w mokrej depozycji w zależności od lokalizacji punktu pobierania próbek. W przypadku próbek pobranych z obszarów rolniczych dominującymi aldehydami były formaldehyd i acetaldehyd. Formaldehyd stanowił od 31% do 47% oznaczonych związków. Podczas gdy w próbkach pobranych w pobliżu źródeł komunikacyjnych w depozycji stwierdzono udział akroleiny w oznaczonych aldehydach na poziomie od 62% do 64% oznaczonych związków.
Źródło:
Archives of Environmental Protection; 2014, 40, 2; 21-31
2083-4772
2083-4810
Pojawia się w:
Archives of Environmental Protection
Dostawca treści:
Biblioteka Nauki
Artykuł
    Wyświetlanie 1-7 z 7

    Ta witryna wykorzystuje pliki cookies do przechowywania informacji na Twoim komputerze. Pliki cookies stosujemy w celu świadczenia usług na najwyższym poziomie, w tym w sposób dostosowany do indywidualnych potrzeb. Korzystanie z witryny bez zmiany ustawień dotyczących cookies oznacza, że będą one zamieszczane w Twoim komputerze. W każdym momencie możesz dokonać zmiany ustawień dotyczących cookies