Informacja

Drogi użytkowniku, aplikacja do prawidłowego działania wymaga obsługi JavaScript. Proszę włącz obsługę JavaScript w Twojej przeglądarce.

English (EN)·Polski (PL)·Yкраїнський (UK)
Przejdź do strony domowej biblioteki Centralna Biblioteka Wojskowa Link otwiera się w nowym oknie Logo biblioteki Prolib Integro - strona głównaCentralna Biblioteka Wojskowa

Wyszukujesz frazę "ekstrakcja SPE" wg kryterium: Temat

  Lista filtrów
Wyrównaj
    Wyświetlanie 1-10 z 10
    Tytuł:
    Oznaczanie wybranych niesteroidowych leków przeciwbólowych i przeciwzapalnych w środowisku wodnym
    Determination of selected nonsteroidal anti-inflammatory drugs in the aquatic environment
    Autorzy:
    Kudlek, E.
    Bohdziewicz, J.
    Dudziak, M.
    Grübel, K.
    Powiązania:
    https://bibliotekanauki.pl/articles/960235.pdf
    Data publikacji:
    2015
    Wydawca:
    Towarzystwo Chemii i Inżynierii Ekologicznej
    Tematy:
    diklofenak
    ibuprofen
    ekstrakcja SPE
    GC-MS (EI)
    diclofenac
    SPE
    Opis:
    Obecność związków farmaceutycznych w środowisku wodnym wymusza opracowanie skutecznej metody ich monitoringu. W pracy przedstawiono opracowany sposób oznaczenia wybranych związków farmaceutycznych z grupy niesteroidowych leków przeciwbólowych i przeciwzapalnych, tj. ibuprofenu i diklofenaku. Do wydzielenia analitów zastosowano ekstrakcję do fazy stałej (SPE), a do analizy jakościowo-ilościową chromatografię gazową sprzężoną z detektorem masowym (GC-MS). Opracowana procedura analityczna umożliwia rozdział i oznaczenie ilościowe mieszaniny związków farmaceutycznych z zadowalającą powtarzalnością i dokładnością. Wyznaczone wartości stopni odzysku dają możliwość pełnej kontroli ilościowego oznaczenia badanych farmaceutyków w próbkach wodnych. Powyższa metoda może znaleźć zastosowanie do kontroli analitycznej przebiegu procesów uzdatniania wód naturalnych i doczyszczania ścieków pod kątem eliminacji związków farmaceutycznych.
    The presence of pharmaceutical compounds in the aquatic environment requires the development of an effective monitoring method. The paper presents the developed procedure of determination of pharmaceutical compounds selected from the group of nonsteroidal anti-inflammatory drugs - ibuprofen and diclofenac. To isolate selected compounds from the tested water the solid phase extraction (SPE) was employed. The quantitative and qualitative analysis was carried out by gas chromatography coupled with mass spectrometry (GC-MS). Described analytical procedure allows to separate and quantificat pharmaceutical mixtures with a satisfactory reproducibility and accuracy. The values of the recovery degree confer the possibility of the complete quantitative control of tested pharmaceuticals in water samples. The described method can be used to control the analytical processes of natural water purification and wastewater treatment from pharmaceutical compounds.
    Źródło:
    Proceedings of ECOpole; 2015, 9, 2; 641-648
    1898-617X
    2084-4557
    Pojawia się w:
    Proceedings of ECOpole
    Dostawca treści:
    Biblioteka Nauki
    Artykuł
    Tytuł:
    Determination of selected nonsteroidal anti-inflammatory drugs in the aquatic environment
    Oznaczanie wybranych niesteroidowych leków przeciwbólowych i przeciwzapalnych w środowisku wodnym
    Autorzy:
    Kudlek, E.
    Bohdziewicz, J.
    Dudziak, M.
    Powiązania:
    https://bibliotekanauki.pl/articles/953514.pdf
    Data publikacji:
    2014
    Wydawca:
    Towarzystwo Chemii i Inżynierii Ekologicznej
    Tematy:
    diclofenac
    ibuprofen
    SPE
    HPLC-UV
    GC-MS (EI)
    diklofenak
    ekstrakcja SPE
    Opis:
    The presence of pharmaceutical compounds in the aquatic environment requires the development of an effective monitoring method. The paper presents the developed procedure of determination of pharmaceutical compounds selected from the group of nonsteroidal anti-inflammatory drugs – ibuprofen and diclofenac. To isolate selected compounds from the tested water the solid phase extraction (SPE) was employed. The quantitative and qualitative analysis was carried out by high performance liquid chromatography HPLC (UV) as well as gas chromatography coupled with mass spectrometry with electron ionization GC-MS (EI). Described analytical procedures allows to separate and quantificat pharmaceutical mixtures with a satisfactory reproducibility and accuracy. The values of the recovery degree confer the possibility of the complete quantitative control of tested pharmaceuticals in water samples. The described method can be used to control the analytical processes of natural water purification and wastewater treatment from pharmaceutical compounds.
    Obecność związków farmaceutycznych w środowisku wodnym wymusza opracowanie skutecznej metody ich monitoringu. W pracy przedstawiono opracowany sposób oznaczenia wybranych związków farmaceutycznych z grupy niesteroidowych leków przeciwbólowych i przeciwzapalnych, tj. ibuprofenu i diklofenaku. Do wydzielenia analitów zastosowano ekstrakcję do fazy stałej (SPE), a do analizy jakościowo-ilościową wysokosprawną chromatografię cieczową HPLC (UV) oraz chromatografię gazową sprzężoną z detektorem masowym (GC-MS). Opracowana procedura analityczna umożliwia rozdział i oznaczenie ilościowe mieszaniny związków farmaceutycznych z zadowalającą powtarzalnością i dokładności ą. Wyznaczone wartości stopni odzysku dają możliwość pełnej kontroli ilościowego oznaczenia badanych farmaceutyków w próbkach wodnych. Powyższa metoda może znaleźć zastosowanie do kontroli analitycznej przebiegu procesów uzdatniania wód naturalnych i doczyszczania ścieków pod kątem eliminacji związków farmaceutycznych.
    Źródło:
    Ecological Chemistry and Engineering. A; 2014, 21, 2; 177-187
    1898-6188
    2084-4530
    Pojawia się w:
    Ecological Chemistry and Engineering. A
    Dostawca treści:
    Biblioteka Nauki
    Artykuł
    Tytuł:
    Zastosowanie ekstrakcji do fazy stałej w analizie lotnych związków zapachowych ogórka
    Application of the solid phase extraction for the evaluating the volatile aroma compounds of cucumber
    Autorzy:
    Gośliński, M.
    Dziadas, M.
    Zawirska-Wojtasiak, R.
    Powiązania:
    https://bibliotekanauki.pl/articles/270508.pdf
    Data publikacji:
    2011
    Wydawca:
    Centralny Ośrodek Badawczo-Rozwojowy Aparatury Badawczej i Dydaktycznej, COBRABiD
    Tematy:
    lotne związki aromatyczne
    ekstrakcja do fazy stałej (SPE)
    volatile aroma compounds
    solid-phase extraction (SPE)
    Opis:
    Ekstrakcja do fazy stałej SPE jest techniką stosowaną powszechnie do selektywnej izolacji analitów z ciekłych matryc. Może być wykorzystana do przygotowania prób analizowanych metodami chromatografii gazowej. W niniejszej pracy przedstawiono zastosowanie techniki SPE w analizie lotnych związków zapachowych ogórka. Zidentyfikowano główne związki lotne, a następnie porównano ich zawartość pomiędzy poszczególnymi próbami owoców ogórka transgenicznego. Otrzymane wyniki były porównywalne z wcześniejszymi wynikami badań własnych uzyskanymi za pomocą innych technik analitycznych. Ekstrakcja SPE może stanowić alternatywę lub uzupełnienie dla dotychczasowych oznaczeń substancji zapachowych.
    Solid phase extraction (SPE) is a common technique applied to selective isolation of compounds from liquid matrix. It can be use in sample preparation for gas chromatography. The aim of this study was the application of SPE technique for evaluating the aroma of cucumber. The main volatiles were determined and then the comparison of their concentration between different cucumber samples was done. The results were comparable with those obtained previously by other analytical methods. The SPE technique could be an alternative or complement tool in the analysis of volatiles.
    Źródło:
    Aparatura Badawcza i Dydaktyczna; 2011, 16, 1; 79-82
    2392-1765
    Pojawia się w:
    Aparatura Badawcza i Dydaktyczna
    Dostawca treści:
    Biblioteka Nauki
    Artykuł
    Tytuł:
    Solid Phase Extraction of Cu(II) and Zn(II) using ligand immobilized silica gel for the removal, recovery, preconcentration vis-a-vis separation from mixture
    Ekstrakcja SPE Cu(II) i Zn(II) przy zastosowaniu liganda immobilizującego silikażelu do usunięcia, odzysku, koncentracji przy separacji z mieszaniny
    Autorzy:
    Sarkar, M.
    Das, M.
    Powiązania:
    https://bibliotekanauki.pl/articles/1826153.pdf
    Data publikacji:
    2005
    Wydawca:
    Politechnika Koszalińska. Wydawnictwo Uczelniane
    Tematy:
    SPE
    ekstrakcja
    ekstrahenty
    Opis:
    Ekstrakcja ciecz-ciecz jest od dawna stosowana do usuwania jonów metali z próbek wodnych lecz duże objętości rozpuszczalników, długi proces i duży przerób zmusiła naukowców do poszukiwania alternatywnych metod. Metoda Solid Phase Extraction (SPE), używająca stałych ekstrahentów, posiadająca wiele zalet w porównaniu metodą ciecz-ciecz, zyskuje popularność. W laboratorium autorów ligand immobilizujący silikażelu z powodzeniem został zastosowany do wzbogacania jonów metali i oczyszczenia metali alkalicznych, metali ziem alkalicznych i soli amonowych. Silikażel, jako stały szkielet ligandu immobilizującego, posiada szczególne zalety, takie jak: mniejsze pęcznienie, duża odporność na działanie temperatury i kwasów. Do syntezy stałego extrahentu powierzchnia silikażelu może być modyfikowana ligandami chelatującymi albo poprzez obróbkę fizyczną jak i chemiczną. Przedstawione wyniki badań pokazują, że aldoksym salicylowy immobilizujący silikażel jako stały ekstrahent może być stosowanym do usuwania, odzysku, koncentracji przy separacji Cu(II) i Zn(II) z roztworu dwuskładnikowego. Usunięcie zależy od czasu kontaktu, początkowego stężenia metalu, prędkości mieszania, temperatury i pH ośrodka. Dane równowagi dobrze pasują do modelu Langmuira izotermy adsorpcji. Proces jest korzystny zarówno z kinetycznego jak i termodynamicznego punktu widzenia. Wysoka szybkość adsorpcji stanowi znaczną przewagę nad konwencjonalnymi żywicami jonowymiennymi. W teście kolumnowym ilościowy odzysk Cu(II) i Zn(II) (98 i 96%) stawia ten proces na równi z innymi znanymi metodami, mianowicie: ekstrakcją rozpuszczalnikami i wymianą jonową. Niższy limit detekcji obliczony jako stężenie metalu ze stosunkiem sygnałem do tła równego 2 poprawia efektywność procesu. Biorąc po uwagę współczynniki wzbogacenia 66 dla Cu(II) i 40 dla Zn(II) co najmniej 1,0 gźdm-3 Cu(II) i 2,0 gźdm-3 Zn(II) może być oznaczony za pomocą proponowanej metody. Ponadto oddzielenie Cu(II) i Zn(II) z mieszanki z wysoką rozdzielczością sprawia, że proces jest przydatny do pracy analitycznej.
    Źródło:
    Rocznik Ochrona Środowiska; 2005, Tom 7; 15-28
    1506-218X
    Pojawia się w:
    Rocznik Ochrona Środowiska
    Dostawca treści:
    Biblioteka Nauki
    Artykuł
    Tytuł:
    Opracowanie metodyki oznaczania polichlorowanych bifenyli w próbkach gleb
    Development of a methodology for the determination of polychlorinated biphenyls in soil samples
    Autorzy:
    Wojtowicz, Katarzyna
    Jakubowicz, Piotr
    Powiązania:
    https://bibliotekanauki.pl/articles/1835079.pdf
    Data publikacji:
    2019
    Wydawca:
    Instytut Nafty i Gazu - Państwowy Instytut Badawczy
    Tematy:
    polichlorowane bifenyle
    chromatografia gazowa
    detektor wychwytu elektonów (ECD)
    ekstrakcja
    ekstrakcja do fazy stałej (SPE)
    polychlorinated biphenyls
    gas chromatography
    electron capture detector (ECD)
    extraction
    solid-phase extraction (SPE)
    Opis:
    W artykule przedstawione zostały zagadnienia związane z opracowaniem metodyki chromatograficznego oznaczania polichlorowanych bifenyli w próbkach gleb. Do tego celu stosowano chromatograf gazowy wyposażony w detektor wychwytu elektronów (GC-ECD) firmy Perkin Elmer. W ramach prowadzonych badań określono optymalne parametry pracy chromatografu, takie jak: temperatura inżektora, temperatura detektora ECD, przebieg temperaturowy pieca w trakcie analizy chromatograficznej, czas analizy oraz dobrano kolumnę chromatograficzną umożliwiającą selektywny rozdział analitów. Następnie przeprowadzono kalibrację układu chromatograficznego i walidację metody analitycznej oznaczania polichlorowanych bifenyli, stosując roztwory wzorcowe firmy Supelco i Sigma-Aldrich o numerach odpowiednio 47330-U oraz 36989. Sporządzono krzywe kalibracyjne dla każdego z badanych kongenerów PCB (PCB-10, PCB-28, PCB-53, PCB-101, PCB-138, PCB-153, PCB-180, PCB-209) w dwóch zakresach stężeń. Walidacja metody analitycznej obejmowała wyznaczenie liniowości, odchylenia standardowego, względnego odchylenia standardowego, granicy wykrywalności (LOD) i granicy oznaczalności (LOQ) wyżej wymienionych kongenerów PCB. W tym celu opracowania metodyki przygotowania próbek gleb do analizy chromatograficznej przetestowano układ pod kątem doboru metody ekstrakcji (ekstrakcja rozpuszczalnikiem wspomagana wytrząsaniem, ekstrakcja z wykorzystaniem ultradźwięków i ekstrakcja w aparacie Soxhleta), doboru rozpuszczalnika/układu rozpuszczalników (n-heksan, mieszanina n-heksanu i dichlorometanu w stosunku 1:1) oraz doboru materiału sorpcyjnego w etapie ekstrakcji do fazy stałej SPE (kolumienki do zadań specjalnych oraz kolumienki z wypełnieniem Florisil). Do badań modelowych wykorzystano próbki gleb zanieczyszczone roztworem wzorcowym firmy Supelco o numerze 47330-U. Dla wszystkich kombinacji wyżej wymienionych warunków przygotowania próbki do analizy chromatograficznej obliczono stopień odzysku poszczególnych analitów. Na podstawie analiz chromatograficznych i stopni odzysku wytypowano najbardziej optymalną metodykę przygotowania próbek gleb do analizy chromatograficznej pod kątem oznaczania polichlorowanych bifenyli. Opracowaną metodykę oznaczania polichlorowanych bifenyli w próbkach gleb przetestowano na rzeczywistych próbkach gleb skażonych zestarzałym olejem transformatorowym pobranych z terenów południowo-wschodniej Polski. Procedura analityczna oznaczania PCB w próbkach gleby obejmowała: wstępne przygotowanie próbek (suszenie, mielenie i homogenizacja), izolację analitów z matrycy próbki (ekstrakcja rozpuszczalnikiem wspomagana wytrząsaniem z zastosowaniem mieszaniny rozpuszczalników n-heksan:dichlorometan w stosunku 1:1), oczyszczanie próbki z substancji przeszkadzających (zestaw dwóch kolumienek do ekstrakcji SPE: Silica gel nr 7086-03 i PCB-A nr 7511-04 firmy Bakerbond), analizę chromatograficzną. Zastosowanie wyżej wymienionych technik analitycznych pozwoliło na uzyskanie informacji na temat zawartości badanych kongenerów polichlorowanych bifenyli w próbkach gleb.
    The article presents issues related to the development of the chromatographic methodology for determining polychlorinated biphenyls in soil samples. For this purpose, a gas chromatograph equipped with an electron capture detector (GC-ECD) from Perkin Elmer was used. As part of the research, optimal chromatograph parameters were determined, such as injector temperature, ECD detector temperature, oven temperature course during chromatographic analysis, time of analysis and a chromatographic column allowing selective separation of analytes. Then, the chromatographic system was calibrated and the analytical method for polychlorinated biphenyls determination was validated, based on the Supelco and Sigma-Aldrich reference solutions with numbers 47330-U and 36989, respectively. Calibration curves for each of the congeners tested were PCB (PCB-10, PCB-28, PCB-53, PCB-101, PCB-138, PCB-153, PCB-180, PCB-209) in two concentration ranges. The validation of the analytical method included the determination of linearity, standard deviation, relative standard deviation, detection limit (LOD) and limit of quantification (LOQ) of the above PCB congeners. To this end, the development of the methodology for preparing soil samples for chromatographic analysis has been tested for the selection of the extraction method (extraction with solvent assisted by shaking, extraction with ultrasonic assisted solvent, solvent extraction in a Soxhlet apparatus), solvent/solvent system selection (n- hexane, a mixture of n-hexane and dichloromethane in a 1:1 ratio) and selection of sorption material in the SPE solid phase extraction stage (columns for special tasks, Florisil packed columns). Model samples used soil contaminated with the Supelco standard solution number 47330-U. For all the combinations of the above-mentioned conditions of preparing the sample for chromatographic analysis, the recovery rate of individual analytes was calculated. On the basis of chromatographic analyses and recovery levels, the most optimal methodology for preparing soil samples for chromatographic analysis was selected for the determination of polychlorinated biphenyls. The developed methodology for the determination of polychlorinated biphenyls in soil samples was tested on real samples of soils contaminated with aged transformer oil taken from the areas of south-eastern Poland. The analytical procedure for the determination of PCBs in soil samples included: initial sample preparation (drying, milling, homogenization), isolation of analytes from the sample matrix (solvent extraction assisted by shaking with a 1:1 mixture of solvents n-hexane: dichloromethane), sample purification from disturbing substances (a set of two columns for SPE extraction: Silica gel No. 7086-03 and PCB-A No. 7511-04 from Bakerbond), chromatographic analysis. The application of the above-mentioned analytical techniques allowed to obtain information on the content of polychlorinated biphenyls investigated in soils samples.
    Źródło:
    Nafta-Gaz; 2019, 75, 7; 420-429
    0867-8871
    Pojawia się w:
    Nafta-Gaz
    Dostawca treści:
    Biblioteka Nauki
    Artykuł
    Tytuł:
    Zastosowanie chromatografii jonowej wspomaganej ekstrakcją do fazy stałej do oznaczania fluorków w wodach o podwyższonej mineralizacji
    Determination of fluoride in highly salinated waters by ion chromatography method with use of solid phase extraction for sample preparation
    Autorzy:
    Kostka, B
    Cykowska, M
    Bebek, M
    Mitko, K
    Powiązania:
    https://bibliotekanauki.pl/articles/949956.pdf
    Data publikacji:
    2013
    Wydawca:
    Polskie Towarzystwo Inżynierii Ekologicznej
    Tematy:
    fluorki
    chromatografia jonowa
    ekstrakcja do fazy stałej (SPE)
    detekcja konduktometryczna
    wody o podwyższonej mineralizacji
    wody kopalniane
    fluoride
    ion chromatography
    conductometric detection
    solid-phase extraction (SPE)
    highly salinated waters
    mine waters
    Opis:
    Jedną z najpopularniejszych metod usuwania substancji przeszkadzających w oznaczaniu anionów z wykorzystaniem chromatografii jonowej jest zastosowanie ekstrakcji do fazy stałej (ang. Solid Phase Extraction, SPE). W pracy przedstawiono ocenę możliwości wykorzystania wymieniaczy kationowych z grupami funkcyjnymi w postaci Ag+ i Na+ do oznaczania fluorków w obecności dużych stężeń chlorków w wodach kopalnianych. Rozdzielanie anionów przeprowadzano w układzie gradientowym na kolumnie rozdzielającej IonPac AS19 z wykorzystaniem chromatografu jonowego ICS-2500 (Dionex). Jako fazę ruchomą zastosowano roztwór wodorotlenku potasu. Fluorki po rozdzieleniu oznaczano za pomocą detektora konduktometrycznego z supresją.Badania przeprowadzone dla wód kopalnianych o przewodności elektrycznej właściwej w zakresie (12 700 - 155 000) µS/cm oraz dla syntetycznej solanki o zawartości 38 820 mg/L Cl- i 3 408 mg/L SO4 2- potwierdziły przydatność zastosowanych wymieniaczy kationowych do zminimalizowania wpływu matrycy na wynik oznaczania fluorków.Wartości podstawowych cech ilościowych zastosowanej metody z ekstrakcją do fazy stałej, m.in. granica oznaczalności (0,02 mg/L), precyzja (< 2,5%) i poprawność (odzysk wzorca od 91 do 104%) wskazują na możliwość skutecznej analizy fluorków w wodach o skomplikowanej matrycy charakterystycznej dla zasolonych wód kopalnianych.
    Solid phase extraction (SPE) is one of the most popular methods of matrix elimination in determination of anions by ion chromatography. Possibility of using cartridges containing a cation-exchange resin in the Ag+ and Na+ forms for determination of fluoride in the presence of very high concentration of chloride in mine waters was described in this paper. A Dionex ICS-2500 ion chromatograph was used for separation of anions in gradient elution using IonPac AS19 (4x250 mm) separation column along with generated KOH eluent. Fluoride after separation was determined by conductivity detector with suppression. The investigations performed on mine waters (conductivity in the range 12 700 µS/cm–155 000 µS/cm) and synthetic brine (38 820 mg/L Cl- and 3 408 mg/L SO4 2-) confirmed usefulness of cartridges containing a cation-exchange resin for minimizing matrix influence on results of fluoride determination. The ion chromatography method accompanied by solid phase extraction for sample preparation proved to be very useful for determination of fluoride in highly salinated waters (i.e. mine waters) because of low detection limit (0,02 mg/L), good precision (< 2,5 %) and accuracy (recovery 91 % – 104 %).
    Źródło:
    Inżynieria Ekologiczna; 2013, 32; 115-121
    2081-139X
    2392-0629
    Pojawia się w:
    Inżynieria Ekologiczna
    Dostawca treści:
    Biblioteka Nauki
    Artykuł
    Tytuł:
    Dobór warunków procesu ekstrakcji kwasów fenolowych z produktów pszczelich
    Optimization of experimental conditions for the extraction of phenolic acids from bee products
    Autorzy:
    Świsłocka, R.
    Piekut, J.
    Lewandowski, W.
    Powiązania:
    https://bibliotekanauki.pl/articles/270812.pdf
    Data publikacji:
    2012
    Wydawca:
    Centralny Ośrodek Badawczo-Rozwojowy Aparatury Badawczej i Dydaktycznej, COBRABiD
    Tematy:
    ekstrakcja
    kwasy fenolowe
    SPE
    TLC
    produkty pszczele
    extraction
    phenolic acids
    bee products
    Opis:
    W pracy podjęto próby analizy jakościowej wybranych produktów pszczelich pod względem zawartości kwasów fenolowych. Są one bogatym źródłem naturalnych związków biologicznie czynnych, których właściwości profilaktyczne i lecznicze uwarunkowane są m.in. przez aktywność przeciwutleniającą. Celem niniejszej pracy była analiza miodu, pyłku kwiatowego, pierzgi oraz propolisu z wykorzystaniem technik chromatograficznych (TLC i SPE) do oceny zawartości fenolokwasów. Dobrano optymalne warunki rozdziału kwasów fenolowych. W badanych produktach pszczelich wyizolowano i zidentyfikowano kwasy: cynamonowy, galusowy, anyżowy, ferulowy, gentyzynowy, syryngowy, kawowy, wanilinowy oraz p-kumarowy.
    In this work attempts were made to establish the optimal conditions for qualitative analysis of chosen bee products, in terms of content of phenolic acids. The bee products are a rich source of biologically active natural compounds the preventive and therapeutic properties of which are determined inter alia by their antioxidant activity. The aim of this study was to analyze the honey, pollen, bee bread and propolis using chromatographic methods (TLC and SPE) in order to evaluate the phenolic content. The optimum separation conditions for phenolic acids were selected. In the studied bee products the following acids were isolated and identified: cinnamic, gallic, anisic, ferulic, gentisic, syringic, caffeic, vanillic and p-coumaric acids.
    Źródło:
    Aparatura Badawcza i Dydaktyczna; 2012, 17, 3; 27-35
    2392-1765
    Pojawia się w:
    Aparatura Badawcza i Dydaktyczna
    Dostawca treści:
    Biblioteka Nauki
    Artykuł
    Tytuł:
    Oznaczanie niesteroidowych leków przeciwzapalnych w surowicy ludzkiej techniką GC/MS: optymalizacja procedury ekstrakcyjnej leków
    GC/MS determination of non-steroidal anti-infl ammatory drugs in human serum: an optimization of the drug extraction procedure
    Autorzy:
    Kurkiewicz, Sławomir
    Dzierżęga-Lęcznar, Anna
    Stępień, Krystyna
    Powiązania:
    https://bibliotekanauki.pl/articles/1038346.pdf
    Data publikacji:
    2011
    Wydawca:
    Śląski Uniwersytet Medyczny w Katowicach
    Tematy:
    gc/ms
    sililacja
    ekstrakcja do fazy stałej
    nlpz
    silylation
    spe
    serum
    nsaids
    Opis:
    Determination of non-steroidal anti-infl ammatory drugs (NSAIDs) in human and animal physiological fl uids requires the use of appropriate pro-cedures permitting rapid and effi cient recovery of the drugs from biological matrices. The aim of this study was to compare various methods of NSAIDs extraction from human serum that is essential for GC/MS analysis of the drugs. Commercially available biochemistry control human serum supplemented with ibuprofen, paracetamol, fl urbiprofen, nabumeton, naproxen, ketoprofen, mefenamic acid and diclofenac sodium salt was used. Solid phase extraction, HybridSPE- -PPT technology and liquid-liquid extraction were applied for NSAIDs isolation from the serum. GC/MS analysis of the drugs was preceded by their derivatization to trimethylsilyl esters with BSTFA. The highest extraction effi ciency and the best separation of the drugs from endogenous components of the serum were achieved using the solid phase extraction on octadecyl-bonded silica.
    Oznaczanie niesteroidowych leków przeciwzapalnych (NLPZ) w płynach fizjologicznych ludzi i zwierząt wymaga zastosowania szybkich i wydajnych procedur izolacji tych leków z biologicznej matrycy. Celem pracy było porównanie różnych metod ekstrakcji NLPZ z surowicy ludzkiej, jako etapu poprzedzającego analizę tych leków techniką GC/MS. W badaniach wykorzystano dostępną handlowo surowicę stosowaną jako materiał kontrolny w oznaczeniach biochemicznych, do której dodano ibuprofen, paracetamol, flurbiprofen, nabumeton, naproksen, ketoprofen, kwas mefenamowy oraz sól sodową diklofenaku. W celu wyizolowania NLPZ z surowicy zastosowano ekstrakcję do fazy stałej, technikę HybridSPE- -PPT oraz ekstrakcję ciecz-ciecz. Leki poddano derywatyzacji do pochodnych trimetylosililowych za pomocą BSTFA, a następnie analizowano techniką GC/MS. Najwyższą wydajność ekstrakcji oraz najlepszy stopień oddzielenia NLPZ od endogennych składników surowicy uzyskano metodą ekstrakcji do fazy stałej w postaci żelu krzemionkowego z aktywnymi grupami oktadecylowymi.
    Źródło:
    Annales Academiae Medicae Silesiensis; 2011, 65, 3; 28-33
    1734-025X
    Pojawia się w:
    Annales Academiae Medicae Silesiensis
    Dostawca treści:
    Biblioteka Nauki
    Artykuł
    Tytuł:
    Opracowanie metodyki oznaczania WWA w próbkach gleb z wykorzystaniem chromatografii cieczowej HPLC
    Development of a methodology for the determination of PAH in soil samples using HPLC
    Autorzy:
    Wojtowicz, Katarzyna
    Powiązania:
    https://bibliotekanauki.pl/articles/2143358.pdf
    Data publikacji:
    2022
    Wydawca:
    Instytut Nafty i Gazu - Państwowy Instytut Badawczy
    Tematy:
    chromatografia
    HPLC
    wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne
    QuEChERS
    ekstrakcja
    faza stała
    SPE
    high-performance liquid
    chromatography
    polycyclic aromatic hydrocarbons
    extraction
    solid phase
    Opis:
    W artykule przedstawione zostały zagadnienia związane z opracowaniem metodyki chromatograficznego oznaczania wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych w próbkach gleb. Do tego celu stosowano chromatograf cieczowy serii Vanquish Core firmy Thermo Scientific wyposażony w detektor fluorescencyjny (FLD) i detektor UV-ViS. W ramach prowadzonych badań określono optymalne parametry pracy chromatografu, takie jak: objętość próbki, rodzaj eluentów, szybkość przepływu eluentów, gradient eluentów w trakcie analizy chromatograficznej i czas analizy, oraz dobrano kolumnę chromatograficzną umożliwiającą selektywny rozdział analitów. Następnie wykonano kalibrację układu chromatograficznego i walidację metody analitycznej oznaczania WWA, stosując roztwory kalibracyjne opracowane na podstawie roztworu wzorcowego PAH-Mix nr ref. 722393 firmy Macherey-Nagel. Walidacja metody analitycznej obejmowała wyznaczenie liniowości, odchylenia standardowego, względnego odchylenia standardowego, granicy wykrywalności (LOD) i granicy oznaczalności (LOQ) badanych WWA. Chromatograficzna metoda identyfikacji WWA w próbkach gleb wymaga przeprowadzenia analitów z matrycy stałej do matrycy ciekłej (etap izolacji), oczyszczenia próbki z substancji przeszkadzających oraz zagęszczenia ekstraktu (etap wzbogacania). W celu opracowania metody oznaczania WWA w próbkach gleb sprawdzono 3 metody przygotowania próbek do analizy chromatograficznej HPLC: metodę A (metoda QuEChERS), metodę B (ekstrakcja rozpuszczalnikiem w aparacie Soxhleta) i metodę C (ekstrakcja rozpuszczalnikiem wspomagana wytrząsaniem). Otrzymane ekstrakty były następnie oczyszczane na wybranym materiale sorpcyjnym: MgSO4 i PSA (metoda A), CN/SiOH (metoda B) i Al2O3 (metoda C). Do przetestowania wybranych metod przygotowania próbek gleby do analizy chromatograficznej HPLC wykorzystano glebę wzorcową PAHs by HPLC40g (SQC017-40G) firmy Sigma Aldrich, o znanych stężeniach analitów. Oczyszczone ekstrakty poddano analizie chromatograficznej HPLC, obejmującej identyfikację oraz ilościowe oznaczenie poszczególnych WWA, oraz obliczono stopnie odzysku analitów. Na podstawie analiz chromatograficznych i stopni odzysku wytypowano optymalną metodykę przygotowania próbek gleb do analizy chromatograficznej pod kątem oznaczania wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych. Opracowaną metodykę oznaczania WWA w próbkach gleb przetestowano na rzeczywistych próbkach gruntu pobranych z 2 otworów badawczych zlokalizowanych na terenie kopalni ropy naftowej usytuowanej w południowo-wschodniej Polsce.
    The article presents issues related to the development of a methodology for the chromatographic determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in soil samples. For this purpose, a Vanquish Core series liquid chromatograph by Thermo Scientific equipped with a fluorescence detector (FLD) und UV-ViS detector was used. As part of the research, the optimal parameters of the chromatograph work were determined, such as sample volume, type of eluents, eluent flow rate, eluent gradient during the chromatographic analysis and analysis time, and the chromatographic column was selected to enable selective separation of analytes. Then, the chromatographic system was calibrated and the analytical method for PAH determination was validated using calibration solutions prepared on the basis of the PAH-Mix standard solution ref. 722393 from Macherey-Nagel. The validation of the analytical method included the determination of results linearity, standard deviation and relative standard deviation, as well as limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) of the tested method. The chromatographic method of identifying PAHs in soil samples requires the transfer analytes from a solid matrix to a liquid matrix (isolation stage), removal of interfering substances from the sample and concentration of extracts (enrichment stage). Soil samples were tested with 3 methods of sample preparation for HPLC analysis: method A (QuEChERS method), method B (solvent extraction in a Soxhlet apparatus), method C (solvent extraction with shaking). The obtained extracts were then purified on the selected sorption material: MgSO4 and PSA (method A), CN/SiOH (method B) and Al2O3 (method C). Standard soil PAHs by HPLC40g (SQCo17-40g) from Sigma Aldrich with known analyte concentrations was used to test selected methods of preparing soil samples for HPLC chromatographic analysis. The purified extracts were subjected to HPLC chromatographic analysis including identification and quantification of individual PAHs, and the recovery rates of the analytes were calculated. On the basis of chromatographic analyzes and degrees of recovery, the most optimal methodology for preparing soil samples for chromatographic analysis for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons was selected. The developed methodology for determination of PAHs in soil samples was tested on real soil samples collected from 2 boreholes located in an oil mine site in south-eastern Poland.
    Źródło:
    Nafta-Gaz; 2022, 78, 2; 141-153
    0867-8871
    Pojawia się w:
    Nafta-Gaz
    Dostawca treści:
    Biblioteka Nauki
    Artykuł
    Tytuł:
    Determination of Aldehydes in Wet Deposition
    Oznaczanie aldehydów w depozycji mokrej
    Autorzy:
    Czaplicka, M.
    Jaworek, K.
    Wochnik, A.
    Powiązania:
    https://bibliotekanauki.pl/articles/204596.pdf
    Data publikacji:
    2014
    Wydawca:
    Polska Akademia Nauk. Czytelnia Czasopism PAN
    Tematy:
    aldehydes
    wet deposition
    derivatization
    SPE
    solid-phase extraction
    HPLC
    high performance liquid chromatography
    aldehydy
    mokra depozycja
    derywatyzacja
    ekstrakcja w fazie stałej
    wysokosprawna chromatografia cieczowa
    Opis:
    The paper presents two sample preparation procedures for the determination of aldehydes in wet deposition. In both cases the 2,4-dinitrophenylhydrazine derivatization and solid phase extraction were applied. The derivatization in method A was applied before the extraction, the extraction in method B was carried out with simultaneous derivatisation. Accuracy of both methods was evaluated on the basis of the analysis of aqueous solutions of selected carbonyl compounds. Both methods were characterized by good recovery, however, due to the precision of the method expressed as RSD for testing of environmental samples the method B was used. The analysis of environmental samples showed significant differences in the concentrations of aldehydes in wet deposition, depending on the location of the sampling point. In the case of samples taken from agricultural areas the predominant aldehydes were formaldehyde and acetaldehyde. Formaldehyde was from 31% to 47% of the determined compounds. While in samples collected near a traffic source, in the deposition acrolein was determined at the levels from 62% to 64% of the identified compounds.
    W pracy przedstawiono dwie procedury przygotowania próbek mokrej depozycji do oznaczeń aldehydów. W obydwóch przypadkach zastosowano derywatyzację 2,4-dinitrofenylohydrazyną oraz ekstrakcję do fazy stałej. W metodzie A derywatyzacja poprzedzała ekstrakcję, w metodzie B ekstrakcję prowadzono z równoczesną derywatyzacją. Na podstawie analiz wodnych roztworów wybranych związków karbonylowych oceniono precyzję obydwóch metod. Ze względu na odzysk oraz wartość względnego odchylenia do analiz próbek środowiskowych pobranych z obszarów silnie uprzemysłowionych i rolniczych wybrano metodę B. Analiza próbek środowiskowych wykazała znaczne zróżnicowanie stężeń aldehydów w mokrej depozycji w zależności od lokalizacji punktu pobierania próbek. W przypadku próbek pobranych z obszarów rolniczych dominującymi aldehydami były formaldehyd i acetaldehyd. Formaldehyd stanowił od 31% do 47% oznaczonych związków. Podczas gdy w próbkach pobranych w pobliżu źródeł komunikacyjnych w depozycji stwierdzono udział akroleiny w oznaczonych aldehydach na poziomie od 62% do 64% oznaczonych związków.
    Źródło:
    Archives of Environmental Protection; 2014, 40, 2; 21-31
    2083-4772
    2083-4810
    Pojawia się w:
    Archives of Environmental Protection
    Dostawca treści:
    Biblioteka Nauki
    Artykuł
      Wyświetlanie 1-10 z 10

      Ta witryna wykorzystuje pliki cookies do przechowywania informacji na Twoim komputerze. Pliki cookies stosujemy w celu świadczenia usług na najwyższym poziomie, w tym w sposób dostosowany do indywidualnych potrzeb. Korzystanie z witryny bez zmiany ustawień dotyczących cookies oznacza, że będą one zamieszczane w Twoim komputerze. W każdym momencie możesz dokonać zmiany ustawień dotyczących cookies