- Tytuł:
- Optimisation and validation of the analytical procedure for the determination of acrylamide in coffee by LC-MS/MS with SPE clean up
- Autorzy:
-
Gielecinska, I.
Mojska, H. - Powiązania:
- https://bibliotekanauki.pl/articles/875236.pdf
- Data publikacji:
- 2013
- Wydawca:
- Narodowy Instytut Zdrowia Publicznego. Państwowy Zakład Higieny
- Tematy:
-
optimization
validation
analytical procedure
determination
acrylamide
coffee
liquid chromatography
tandem mass spectrometry method
solid-phase extraction - Opis:
-
Background. Numerous studies have demonstrated acrylamide to be both neurotoxic and carcinogenic. At present it is
widely recognised that acrylamide is mainly formed through the Maillard reaction from free asparagine and reducing sugars.
The major sources of dietary acrylamide are potato products, processed cereals and coffee.
Objective. To optimise and validate an analytical method for determining acrylamide in coffee by liquid chromatography
and tandem mass spectrometry analysis (LC/MS/MS) using SPE clean-up.
Material and methods. Analytical separation of acrylamide from roasted coffee was performed by liquid chromatography
using a Hypercarb column followed by LC/MS/MS analysis, with 2,3,3–d3 acrylamide as an internal standard. The method
was based on two purification steps: the first with hexane and Carrez solutions in order to remove of fat and to precipitate
proteins, respectively; and the second with a solid-phase extraction (SPE) column which proved to be efficient in the elimination
of the main chromatographic interferences.
Results. Limit of quantification (LOQ) for measuring acrylamide in coffee was 50 μg/kg. The described method demonstrates
satisfactory precision (RSD = 2.5%), repeatability (RSD = 9.2%) and accuracy (mean recovery – 97.4%).
Conclusions. Our results confirm that LC-MS/MS with SPE clean-up is selective and suitable for determination of acrylamide
in coffee. Indeed, this method meets the criteria of EU Commission Recommendations (No. 2007/331/EC and No.
2010/307/EU), on the monitoring of acrylamide levels in food.
Wprowadzenie. W licznych badaniach wykazano, że akryloamid jest związkiem neurotoksycznym i kancerogennym. Obecnie wiadomo, że akryloamid w żywności powstaje w wyniku reakcji Maillarda pomiędzy wolną asparaginą a cukrami redukującymi. Głównym źródłem akryloamidu w diecie człowieka są produkty ziemniaczane, przetwory zbożowe oraz kawa. Cel. Optymalizacja warunków procedury analitycznej i walidacja metody oznaczania zawartości akryloamidu w różnych rodzajach kawy techniką wysokosprawnej chromatografii cieczowej sprzężonej z tandemową spektrometrią mas (LC-MS/ MS) z wykorzystaniem ekstrakcji do fazy stałej (SPE). Materiał i metody. Akryloamid w kawie palonej oznaczono na kolumnie Hypercarb metodą chromatografii cieczowej sprzężonej z tandemową spektrometrią mas (LC-MS/MS). Jako wzorzec wewnętrzny zastosowano 2,3,3-d3 akryloamid. W metodzie tej zastosowano 2 stopniowy proces oczyszczania próbki: w pierwszej kolejności usunięto tłuszcz heksanem oraz strącono białka poprzez dodanie roztworów Carreza, a następnie wykorzystując ekstrakcję do fazy stałej (SPE) próbkę oczyszczono z pozostałych zanieczyszczeń, które mogłyby mieć wpływ na wynik w czasie analizy chromatograficznej. Wyniki. Granica oznaczalności metody LC-MS/MS oznaczania akryloamidu w kawie wynosi 50 μg/kg. Opracowana metoda charakteryzuje się dobrą precyzją (RSD = 2,5%), powtarzalnością (RSD = 9,2%) oraz dokładnością (średni odzysk = 97,4%). Wnioski. Wyniki walidacji potwierdzają selektywność i przydatność opracowanej metody do oznaczania akryloamidu w kawie. Opracowana metoda LC-MS/MS spełnia wymagania zaleceń Komisji Unii Europejskiej (2007/331/EC i 2010/307/ EU) w sprawie monitorowania poziomów akryloamidu w żywności. - Źródło:
-
Roczniki Państwowego Zakładu Higieny; 2013, 64, 2
0035-7715 - Pojawia się w:
- Roczniki Państwowego Zakładu Higieny
- Dostawca treści:
- Biblioteka Nauki
Artykuł