- Tytuł:
-
Modyfikacja procedury ekstrakcji frakcji torakalnej kwasu siarkowego(VI) z filtrów w metodzie oznaczania tego kwasu w powietrzu na stanowiskach pracy
The verification methods for the extraction of thoracic fraction sulfuric acid(VI) and validation the ion chromatography method - Autorzy:
- Szewczyńska, M.
- Powiązania:
- https://bibliotekanauki.pl/articles/137557.pdf
- Data publikacji:
- 2017
- Wydawca:
- Centralny Instytut Ochrony Pracy
- Tematy:
-
frakcja torakalna
kwas siarkowy (VI)
środowisko pracy
chromatografia jonowa
metoda analityczna
thoracic fraction
sulfuric acid
working environment
ion chromatography
analytical methods - Opis:
-
Kwas siarkowy ma wszechstronne zastosowanie w wielu gałęziach przemysłu, co powoduje narażenie dużej grupy pracowników na tę szkodliwą dla zdrowia substancję. W 2012 r. ustalono nową wartość najwyższego dopuszczalnego stężenia dla frakcji torakalnej kwasu siarkowego(VI) na poziomie 0,05 mg/m3. W związku ze zmianą kryterium oceny narażenia zawodowego na ten kwas opracowano metodę umożliwiającą oznaczanie frakcji torakalnej, zgodnie z zaleceniami zawartymi w normie PN EN-481, której stosowanie w warunkach rzeczywistych wykazało konieczność modyfikacji etapu ekstrakcji z filtrów metylocelulozowych. Celem pracy była modyfikacja metody ekstrakcji kwasu siarkowego(VI) z filtrów i jej walidacja. W pracy zastosowano metodę oznaczania kwasu siarkowego(VI) z wykorzystaniem chromatografii jonowej z detekcją konduktometryczną. Do badań zastosowano kolumnę analityczną dionex ionpac® AS22 (4 x 250 mm) z przedkolumną dionex ionpac AG22 (4 x 50 mm) oraz mieszaninę węglanu i wodorowęglanu sodu, będącą fazą nośną o elucji izokratycznej i przepływie 1,2 ml/min. Zaproponowane warunki rozdziału chromatograficznego umożliwiły oznaczenie jonów kwasu siarkowego(VI) w obecności jonów: fluorkowych, octanowych, chlorkowych, bromkowych, azotanowych, azotynowych i fosforanowych. Do pobierania próbek powietrza zastosowano próbnik parallel particle impactors (PPI) z filtrem metylocelulozowym dedykowanym dla frakcji torakalnej. Oznaczalność metody uzyskano na poziomie 2,125 µg/m3 przy pobieraniu 480 m3 powietrza i wymywaniu kwasu z filtra MCE wodą (10 ml). Granica wykrywalności, obliczona na podstawie stosunku sygnału do szumu wynosi 1,9 ng, a granica oznaczalności – 5,7 ng. Niepewność całkowita metody wynosi 11%, a niepewność rozszerzona – 23%. Dedykowane do pobierania frakcji torakalnej próbniki typu PPI zostały sprawdzone w warunkach rzeczywistych w zakładach produkujących i przetwarzających kwas siarkowy. Zmodyfikowano opublikowaną w kwartalniku „Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy” metodę próżniowej filtracji w celu wymywania siarczanów z filtrów MCE. Zastosowanie wytrząsania mechanicznego filtrów MCE wodą ultraczystą milli-q przez 30 min pozwoliło na uzyskanie około 100-procentowego odzysku kwasu siarkowego z analizowanych filtrów z jednoczesnym uniknięciem wymywania interferentów. Uzyskane wyniki potwierdziły obecności kwasu siarkowego(VI) we frakcji torakalnej badanych aerozoli o stężeniach w zakresie 0,03 ÷ 1, 47 wartości najwyższego dopuszczalnego stężenia (NDS).
Sulfuic acid is widely used in many industries, which is associated with the exposure of a large group of employees to this harmful substance. In 2012, a new value of occupational exposure limit for sulfuric acid as the thoracic fraction was introduced in Poland. Due to this change, the method enabling determination of sulfuric acid in the thoracic fraction has been established in accordance with the requirements of the Standard No. EN 481. The practical use of this method indicated the necessity of modificating the procedure for sulfuric acid extraction from methylcellulose filters. The aim of this study was to modify the extraction method of sulfuric acid(VI) and to validate the ion chromatography method. The determination of sulfuric acid(VI) with ion chromatography with conductivity detection was applied in this study. The study used an analytical column IonPac® Dionex AS22 (4 × 250 mm) with a precolumn Dionex IonPac AG22 (4 × 50mm) and a mixture of carbonate and bicarbonate, as a carrier phase of an isocratic flow rate 1.2 ml/min. The proposed conditions for the chromatographic separation of ions enabled the determination of sulfuric acid (VI) in the presence of fluoride ions, acetate, chloride, bromide, nitrate, nitrite and phosphate. Parallel Particle Impactors (PPI) with mixed cellulose filter dedicated for thoracic fraction was used for sampling. The determination method was achieved at 2.125 µg/m3 for 480 m3 of air and extraction of MCE filter with water (10 ml). The detection limit calculated on the basis of the signal-to-noise ratio was 1.9 ng, and the limit of quantification was 5.7 ng. The uncertainty of the overall method is 11% and 23% of expanded uncertainty. PPI sampler dedicated to collect thoracic fractions has been tested in real conditions in factories producing and processing sulfuric acid. The method of vacuum filtration for sulfates extraction from filters MCE, which was published in The Principles and “Methods of Assessing the Working Environment” (PiMOŚP), was modified. The use of a mechanical shaking MCE filter with ultrapure water Milli-Q for 30 min enabled to receive approximately 100% recovery of sulfuric acid from the filter analyzed while avoiding the leaching of interferents. The results confirmed the presence of sulfuric acid(VI) in the thoracic fraction of aerosol tested at concentrations ranging from 0.03 to 1.47 MAC value. - Źródło:
-
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy; 2017, 2 (92); 5-19
1231-868X - Pojawia się w:
- Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy
- Dostawca treści:
- Biblioteka Nauki
Artykuł