- Tytuł:
-
Zastosowanie metody ekstrakcji rozpraszania próbki w fazie stałej (MSPD) do oznaczania tyreostatyków w tkance mięśniowej zwierząt metodą chromatografii cieczowej - tandem spektometrii mas
Determination of the thyreostats in animal muscle tissue by matrix solid-phase dispersion (MSPD) and liquid chromatography - tandem mass spectrometry - Autorzy:
-
Rodziewicz, L.
Maslowiecka, J. - Powiązania:
- https://bibliotekanauki.pl/articles/877470.pdf
- Data publikacji:
- 2012
- Wydawca:
- Narodowy Instytut Zdrowia Publicznego. Państwowy Zakład Higieny
- Tematy:
-
tyreostatyki
oznaczanie
tkanka miesniowa
tkanki zwierzece
chromatografia cieczowa
metoda MSPD
metoda tandemowej spektrometrii mas
antithyroid agent
determination
muscle tissue
animal tissue
liquid chromatography
tandem mass spectrometry method
matrix solid phase dispersion - Opis:
-
Wprowadzenie. Pozostałości tyreostatyków nie powinny znajdować w tkankach zwierząt przeznaczonych do spożycia.
Zaproponowana w UE wartość granicznej wydajności metody analitycznej MRPL (ang. minimum required performance
limit) w tkankach zwierzęcych wynosi 10 μg/kg. Dlatego też decyzyjna wartość graniczna (CCa) oraz zdolność wykrywania
(CCb) dla metod stosowanych do oznaczania tych związków powinna być niższa niż 10 μg/kg.
Cel. Celem pracy było opracowanie, w oparciu o dane z piśmiennictwa i badania własne, metody analitycznej do identyfikacji
i oznaczania pięciu tyerostatyków: tapazolu (TAP), tiouracylu (TU), metylotiouracylu (MTU), propylotiouracylu (PTU)
i fenylotiouracylu (FTU)) w tkance mięśniowej bydła, która spełniałaby wymagania decyzji Komisji nr 2002/657/WE.
Materiał i metoda. Opracowano metodę do oznaczania tyreostatyków: tapazolu, tiouracylu, metylotiouracylu, propylotiouracylu
i fenylotiouracylu w tkance mięśniowej bydła przy zastosowaniu chromatografii cieczowej-tandemowej spektrometrii
mas (LC-MS/MS). Do ekstrakcji i oczyszczania próbek zastosowano metodę rozpraszania próbki w fazie stałej (ang. matrix
solid-phase dispersion – MSPD). Analizę prowadzono w układzie LC-ESI-MS/MS z zastosowaniem kolumny Luna C18
Phenomenex. Jako standard wewnętrzny stosowano dimetylotiouracyl (DMTU). Próbki fortyfikowano na poziomach: 5,
10 i 20 μg/kg. Metodę zwalidowano zgodnie z kryteriami decyzji Komisji nr 2002/657/WE.
Wyniki. Średnie odzyski mieściły się w zakresie 90 – 109%. Współczynniki zmienności powtarzalności ( CV) nie przekroczył
10%. Decyzyjna wartość graniczna (CCa) oraz zdolność wykrycia (CCβ) obliczone dla wszystkich badanych tyreostatyków
nie przekroczyły zalecanej wartości granicznej wydajności metody (MRPL) wynoszącej 10 μg/kg .
Wnioski. Opracowana i zwalidowana metoda oznaczania tyreostatyków w tkance mięśniowej zwierząt przy zastosowaniu
do oczyszczania metody MSPD oraz techniki LC-ESI-MS/MS pozwala na wykrycie tych związków poniżej dopuszczalnego
poziomu 10 mg/kg. Procedura analityczna spełnia wymagania decyzji Komisji nr 2002/657/WE.
Background. The residues of thyreostats must not be present in the edible animal tissues. The proposed in the EU minimum required performance limit (MPRL) in the animal tissues is 10 μg/kg. This implies the decision limit (CCa) and decision capability (CCb) of the analytical methods used for the determination of these compounds lower than 10 μg/kg. Objective. This study aimed at the development, basing on the literature data and own studies the analytical method allowing for the identification and quantification of five thyreostats: tapazole (TAP), thiouracil (TU), methylotiouracil (MTU), propylothiouracil (PTU) and phenylotiouracil (FTU)) in the bovine muscle tissue, which would meet the criteria set in the Commission Decision No 2002/657/EC. Material and methods. The developed method used liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). The sample was extracted and cleaned using the matrix solid-phase dispersion (MSPD) method. The LC was equipped with column Luna C18 Phenomenex. Dimetylotiouracyl was used as internal standard. The samples were fortified at levels: 5, 10 and 20 μg/kg. The method was validated according to the criteria laid down in Commission Decision No. 2002/657/EC. Results. At the levels, mean relative recoveries was in the range 90 - 109% and repeatability (CV %) was less than 10%. Decision limit (CCa) and detection capability (CCb) calculated for all thyreostats were below the recommended minimum required performance limit (MRPL) - 10 μg/kg. Conclusions. The developed and validated LC-ESI-MS/MS method allows for the identification and quantification of five thyreostats in the bovine muscle tissue in the quantities below 10 mg/kg. Analytical procedure meets the criteria of Commission Decision No 2002/657/EC - Źródło:
-
Roczniki Państwowego Zakładu Higieny; 2012, 63, 3
0035-7715 - Pojawia się w:
- Roczniki Państwowego Zakładu Higieny
- Dostawca treści:
- Biblioteka Nauki
Artykuł