Informacja

Drogi użytkowniku, aplikacja do prawidłowego działania wymaga obsługi JavaScript. Proszę włącz obsługę JavaScript w Twojej przeglądarce.

Wyszukujesz frazę "Chromatografia" wg kryterium: Wszystkie pola


Wyświetlanie 1-15 z 15
Tytuł:
Zastosowanie chromatografii gazowej i cieczowej w badaniach produktów ciekłych pirolizy mikrofalowej
Implementation of gas and liquid chromatography in the study of liquid products of microwave-assisted pyrolysis
Autorzy:
Burnus, Zygmunt
Markowski, Jarosław
Powiązania:
https://bibliotekanauki.pl/articles/2143379.pdf
Data publikacji:
2022
Wydawca:
Instytut Nafty i Gazu - Państwowy Instytut Badawczy
Tematy:
chromatografia gazowa
chromatografia cieczowa
spektrometria mas
biomasa
piroliza mikrofalowa
gas chromatography
liquid chromatography
mass spectrometry
biomass
microwave pyrolysis
Opis:
W niniejszej pracy zbadano możliwości wykorzystania technik chromatografii gazowej GC-FID oraz GC-MS wspomaganych klasyczną chromatografią cieczową LC do badania składników biooleju pochodzącego z pirolizy biomasy stałej. Badania biomasy i produktów jej przerobu mają na celu rozwój technologii paliw proekologicznych i/lub zawierających frakcje otrzymywane z biomasy lub surowców odpadowych. Celem tych działań jest stopniowe zwiększanie wykorzystania źródeł energii pochodzących z surowców odnawialnych przy jednoczesnym ograniczaniu zastosowania surowców kopalnych. Jest to jedno z działań, których efektem ma być ograniczenie emisji GHG. Działanie to jest związane z wytycznymi dyrektyw Unii Europejskiej nakazujących wzrost udziału odnawialnych źródeł energii w transporcie oraz energetyce. Są to dyrektywy 2003/30/WE oraz 2009/28/WE, dotyczące promowania użycia biopaliw lub innych paliw odnawialnych w transporcie oraz wzrostu udziału pozyskiwania energii ze źródeł odnawialnych w różnych sektorach krajów Wspólnoty Europejskiej. Energetyczne wykorzystanie biomasy to jeden z głównych obszarów zainteresowania polityki energetycznej Polski, zbieżnej z celami polityki wyznaczonymi przez Unię Europejską. W niniejszym artykule dokonano przeglądu literatury w zakresie rodzajów biomasy występującej w Polsce oraz zastosowania technik chromatografii gazowej i cieczowej (Py-GC, GC-MS, GC-FID) w badaniu ciekłych produktów procesu pirolizy biomasy. Opracowano warunki chromatograficzne badania produktów ciekłych pirolizy biomasy stałej przy wykorzystaniu reaktora mikrofalowego do pirolizy jako elementu aparatury umożliwiającego badania technikami chromatograficznymi. Przy zastosowaniu dobranych warunków analitycznych wykonano badania ciekłych produktów pirolizy biomasy: miskantu olbrzymiego, słomy, trocin sosnowych, łusek słonecznika i ziaren kawy. Zidentyfikowano składniki biooleju pochodzącego z pirolizy biomasy i zaproponowano metodę oznaczania ilościowego składników biooleju. Wykazano możliwość jednoczesnego zastosowania różnych technik chromatografii gazowej w celu poznania składu chemicznego biooleju pochodzącego z pirolizy mikrofalowej różnego rodzaju biomasy stałej.
In this work, the possibilities of implementation of the GC-FID and GC-MS gas chromatography techniques supported by classic LC liquid chromatography to study the components of bio-oil derived from the pyrolysis of solid biomass were examined. Research on biomass and its processing products is aimed at the development of pro-ecological fuels and / or fuels containing fractions obtained from biomass or waste materials. The aim of these activities is to gradually increase the use of energy sources derived from renewable raw materials and limiting the use of fossil raw materials. It is one of the ways to reduce GHG emissions. This action is related to the guidelines of the European Union Directives describing an increase in the share of renewable energy sources in transport and energy – Directives 2003/30/EC and 2009/28/EC – the promotion of the use of biofuels or other renewable fuels in transport and the increase in the share of energy obtained from renewable sources in various sectors of the European Community. The use of energy obtained from biomass is one of the main areas of interest in Poland's energy policy, consistent with the policy objectives set by the European Union. This article describes the types of biomass found in Poland and the use of gas and liquid chromatography techniques (Py-GC, GC-MS, GC-FID) in the study of liquid products of the biomass pyrolysis process. The chromatographic conditions for testing liquid products of solid biomass pyrolysis with the use of a microwave pyrolysis reactor as an element of the apparatus enabling the research with chromatographic techniques were developed. Using selected analytical conditions, tests were carried out on liquid products of biomass pyrolysis: giant miscanthus, straw, pine sawdust, sunflower husks and coffee grounds. The components of bio-oil derived from biomass pyrolysis were identified and a method for the quantification of bio-oil components was proposed. The possibility of the simultaneous application of various gas chromatography techniques to understand the chemical composition of bio-oil from microwave pyrolysis of various types of solid biomass was demonstrated.
Źródło:
Nafta-Gaz; 2022, 78, 1; 64-79
0867-8871
Pojawia się w:
Nafta-Gaz
Dostawca treści:
Biblioteka Nauki
Artykuł
Tytuł:
Problematyka walidacji metody oznaczania 1,3-butadienu w skroplonych gazach węglowodorowych
The issues of validation of the method for determination of 1,3-butadiene in liquefied hydrocarbon gases
Autorzy:
Burnus, Zygmunt
Powiązania:
https://bibliotekanauki.pl/articles/1833903.pdf
Data publikacji:
2020
Wydawca:
Instytut Nafty i Gazu - Państwowy Instytut Badawczy
Tematy:
LPG
1,3-butadien
chromatografia gazowa
1,3-butadiene
gas chromatography
Opis:
Zgodnie z wymaganiami rozporządzenia Parlamentu Europejskiego i Rady nr 1907/2006 (REACH), zawartymi w dodatkach 1–4, w części dotyczącej obecności substancji rakotwórczych i mutagennych w skroplonych gazach węglowodorowych (LPG), istnieje konieczność oznaczania w tym produkcie zawartości 1,3-butadienu na poziomie poniżej 0,1% (m/m). Zawartość 1,3-butadienu poniżej 0,1% (m/m) w LPG znosi jego klasyfikację jako substancji rakotwórczej lub mutagennej. Precyzyjne badanie tak niskiego poziomu zawartości 1,3-butadienu w LPG nie jest jednak możliwe według metody takiej jak PN-EN 27941:2015-12, stosowanej standardowo do badania składu LPG w Unii Europejskiej, ponieważ wyznaczone parametry precyzji metody podane w tej normie są niewystarczające do osiągnięcia tego celu. W związku z powyższym najnowsza specyfikacja europejska dla LPG, opisująca wymagania i metody badań, przywołuje normę niemiecką DIN 51619:2004-02, która umożliwia oznaczanie niskich zawartości 1,3-butadienu, tzn. od 0,01% (m/m). Wspomniana norma powinna zostać wdrożona do praktyki laboratoryjnej oraz akredytowana w polskich laboratoriach zajmujących się badaniami jakościowymi LPG. Walidacja i potwierdzenie możliwości stosowania metody DIN 51619:2004-02 może stanowić duże wyzwanie dla laboratoriów badawczych z uwagi na konieczność oznaczania 1,3-butadienu poniżej 0,1% (m/m) w LPG metodą do tej pory niestosowaną w warunkach polskich laboratoriów. Szczególny problem może stanowić aparatura do odparowania LPG zastosowana w normie. W niniejszej pracy przedstawiono elementy walidacji i sprawdzenia możliwości stosowania metody oznaczania 1,3-butadienu w skroplonych gazach węglowodorowych LPG według normy DIN 51619:2004-02 w laboratorium analitycznym. Niniejszy artykuł przybliża problematykę walidacji metody, szczególnie pod kątem spełnienia wymagań akredytacyjnych. W artykule zawarto również wyniki badań szeregu próbek LPG pochodzących z polskiego rynku gazu skroplonego LPG, przebadanych pod kątem zawartości 1,3-butadienu. Przedstawione wyniki badań mogą posłużyć do wstępnej oceny poziomu zawartości substancji szkodliwej – 1,3-butadienu w handlowych próbkach LPG występujących na polskim rynku gazu skroplonego.
According to the requirements of Regulation (EC) No 1907/2006 of the European Parliament and of the Council (REACH), in the part concerning the presence of carcinogens and mutagens in liquefied hydrocarbon gases (LPG), the necessity of determining the content of 1,3-butadiene at a level below 0.1% (m/m) in this product has been indicated. The content of 1,3-butadiene below 0.1% (m/m) in LPG abrogates its classification as a carcinogen or mutagen. However, accurate testing of 1,3-butadiene content at such a low level of LPG content is not possible pursuant to a method such as the EN 27941:2015-12 standard used for testing LPG composition in the European Union, because the determined parameters of the method precision given in this standard are insufficient to achieve the purpose. Therefore, the latest European specification for LPG describing the requirements and test methods cites the German standard DIN 51619:2004-02, which allows the determination of low contents of 1,3-butadiene, i.e. from 0.01% (m/m). The mentioned standard should be implemented into laboratory practice and accredited in Polish laboratories dealing with qualitative LPG testing. Validation and confirmation of the possibility of using the DIN 51619:2004-02 method can be a great challenge for research laboratories due to the necessity to determine 1,3-butadiene below 0.1% (m/m) in LPG with a method not previously used in the conditions of Polish laboratories. A particular problem may be the LPG evaporation equipment used in the Standard. This paper presents the elements of validation and checking the possibility of using the method of determination of 1,3-butadiene in liquefied LPG hydrocarbon gases according to DIN 51619:2004-02 in an analytical laboratory. This article outlines the issue of method validation, especially in terms of compliance with accreditation requirements. The article also presents the results of testing a number of LPG samples from the Polish liquefied gas market, tested for 1,3-butadiene. The presented test results can be used for the initial assessment of the level of content of the harmful 1,3-butadiene in commercial LPG samples found on the Polish liquefied gas market.
Źródło:
Nafta-Gaz; 2020, 76, 7; 484--492
0867-8871
Pojawia się w:
Nafta-Gaz
Dostawca treści:
Biblioteka Nauki
Artykuł
Tytuł:
Barwniki roślinne w estrach metylowych kwasów tłuszczowych. Część 1: Metodyki badań barwników roślinnych
Plant dyes in fatty acid methyl esters. Part 1: Methods of test of plant dyes
Autorzy:
Burnus, Z.
Powiązania:
https://bibliotekanauki.pl/articles/1835234.pdf
Data publikacji:
2018
Wydawca:
Instytut Nafty i Gazu - Państwowy Instytut Badawczy
Tematy:
barwniki roślinne
chromatografia cieczowa
biopaliwa
plant dyes
liquid chromatography
biofuels
Opis:
Przedstawiono nowy obszar badań substancji śladowych w estrach metylowych kwasów tłuszczowych wytworzonych z oleju rzepakowego, wykorzystywanych jako samoistne paliwo lub jako biokomponenty paliwa do silników z zapłonem samoczynnym. Dokonano przeglądu literatury w zakresie zastosowania techniki HPLC do badania różnych olejów roślinnych pod kątem zawartości barwników roślinnych. W odniesieniu do uzyskanych wyników badań olejów roślinnych, dla celów przyszłościowych badań, wytypowano barwniki roślinne, które mogą występować w handlowych próbkach FAME. Zebrane informacje wykorzystano przy doborze metodyki badania barwników roślinnych w próbkach FAME wytworzonych z oleju rzepakowego.
A new area of research of trace components in fatty acid methyl esters obtained from rapeseed oil, for use as a fuel or as a biocomponent of fuel for diesel engines is presented. A review of the literature in the area of the use of HPLC technique for the determination of selected plant dyes in various vegetable oils was done. Regarding the available results of vegetable oil tests, plant dyes were selected. As a result of the review of analytical methods, the methods for the determination of plant dyes in commercial FAME samples produced from rapeseed oil were selected.
Źródło:
Nafta-Gaz; 2018, 74, 5; 406-411
0867-8871
Pojawia się w:
Nafta-Gaz
Dostawca treści:
Biblioteka Nauki
Artykuł
Tytuł:
Problematyka walidacji metody oznaczania 1,3-butadienu w skroplonych gazach węglowodorowych
The issues of validation of the method for determination of 1,3-butadiene in liquefied hydrocarbon gases
Autorzy:
Burnus, Zygmunt
Powiązania:
https://bibliotekanauki.pl/articles/1833913.pdf
Data publikacji:
2020
Wydawca:
Instytut Nafty i Gazu - Państwowy Instytut Badawczy
Tematy:
LPG
1, 3-butadien
chromatografia gazowa
1,3-butadiene
gas chromatography
Opis:
According to the requirements of Regulation (EC) No 1907/2006 of the European Parliament and of the Council (REACH), in the part concerning the presence of carcinogens and mutagens in liquefied hydrocarbon gases (LPG), the necessity of determining the content of 1,3-butadiene at a level below 0.1% (m/m) in this product has been indicated. The content of 1,3-butadiene below 0.1% (m/m) in LPG abrogates its classification as a carcinogen or mutagen. However, accurate testing of 1,3-butadiene content at such a low level of LPG content is not possible pursuant to a method such as the EN 27941:2015-12 standard used for testing LPG composition in the European Union, because the determined parameters of the method precision given in this standard are insufficient to achieve the purpose. Therefore, the latest European specification for LPG describing the requirements and test methods cites the German standard DIN 51619:2004-02, which allows the determination of low contents of 1,3-butadiene, i.e. from 0.01% (m/m). The mentioned standard should be implemented into laboratory practice and accredited in Polish laboratories dealing with qualitative LPG testing. Validation and confirmation of the possibility of using the DIN 51619:2004-02 method can be a great challenge for research laboratories due to the necessity to determine 1,3-butadiene below 0.1% (m/m) in LPG with a method not previously used in the conditions of Polish laboratories. A particular problem may be the LPG evaporation equipment used in the Standard. This paper presents the elements of validation and checking the possibility of using the method of determination of 1,3-butadiene in liquefied LPG hydrocarbon gases according to DIN 51619:2004-02 in an analytical laboratory. This article outlines the issue of method validation, especially in terms of compliance with accreditation requirements. The article also presents the results of testing a number of LPG samples from the Polish liquefied gas market, tested for 1,3-butadiene. The presented test results can be used for the initial assessment of the level of content of the harmful 1,3-butadiene in commercial LPG samples found on the Polish liquefied gas market.
Źródło:
Nafta-Gaz; 2020, 76, 7; 484--492
0867-8871
Pojawia się w:
Nafta-Gaz
Dostawca treści:
Biblioteka Nauki
Artykuł
Tytuł:
Badania uciążliwości zapachowej powietrza zanieczyszczonego związkami siarki metodą odorymetryczną i chromatograficzną
Study of the nuisance of sulfur compounds contaminated air by odorimetry and chromatography methods
Autorzy:
Lisman, S.
Huszał, A.
Powiązania:
https://bibliotekanauki.pl/articles/1835338.pdf
Data publikacji:
2017
Wydawca:
Instytut Nafty i Gazu - Państwowy Instytut Badawczy
Tematy:
chromatografia gazowa
odory
związki siarki
odorymetria
gas chromatography
odors
sulphur compounds
odorimetry
Opis:
W artykule poruszono zagadnienia związane z badaniami jakości zapachowej powietrza atmosferycznego. Dokonano opisu układów analitycznych łączących techniki sensoryczne i instrumentalne w badaniach zapachu. Wytypowano grupę lotnych organicznych związków siarki stanowiących potencjalne zanieczyszczenia zapachowe powietrza. Przeprowadzono badania oznaczania intensywności zapachowej syntetycznych próbek powietrza atmosferycznego oraz zawartości zanieczyszczeń zapachowych w tych próbkach.
This article deals with issues related to the study of air quality. A description of the analytical systems combining sensory and instrumental techniques in odor studies was done. A group of volatile organic sulfur compounds was identified as potential air pollutants. Studies were conducted to determine the scent intensity of synthetic samples of ambient air, and the content of impurities fragrances in these samples.
Źródło:
Nafta-Gaz; 2017, 73, 12; 958-963
0867-8871
Pojawia się w:
Nafta-Gaz
Dostawca treści:
Biblioteka Nauki
Artykuł
Tytuł:
Badania hydrorafinatów z procesu współuwodornienia w zakresie oznaczania zawartości mono- i diacylogliceroli
The research on hydro-raffinates from the co-hydrogenation process in terms of mono- and diacylglycerols content determination
Autorzy:
Burnus, Zygmunt
Wieczorek, Agnieszka
Powiązania:
https://bibliotekanauki.pl/articles/2143649.pdf
Data publikacji:
2021
Wydawca:
Instytut Nafty i Gazu - Państwowy Instytut Badawczy
Tematy:
hydrorafinat
współuwodornienie
chromatografia gazowa
acyloglicerole
hydroraffinate
co-hydrogenation
gas chromatography
acylglycerols
Opis:
W niniejszej pracy zbadano możliwości wykorzystania techniki chromatografii gazowej GC-FID do badania zawartości mono- i diacylogliceroli w strumieniu z procesu współuwodornienia oleju rzepakowego i średnich destylatów naftowych. Produkty z tego procesu planuje się w przyszłości coraz szerzej wykorzystywać jako nowy biokomponent paliwa do silników o zapłonie samoczynnym. Przed wprowadzeniem nowego rodzaju komponentów do paliw konieczne jest wykonanie na nich szczegółowych badań, szczególnie pod kątem pozostałości surowca tłuszczowego. Rozporządzenie Ministra Klimatu z dnia 24 czerwca 2020 r. w sprawie zawartości biokomponentów powstałych w wyniku współuwodornienia zawiera wytyczne określania poziomu przereagowania biomasy na podstawie zawartości triacylogliceroli w hydrorafinacie. Stąd – na podstawie oznaczenia zawartości triacylogliceroli – możliwa jest ocena prawidłowości zachodzenia procesu współuwodornienia. Jednakże w produkcie z tego procesu mogą być również obecne inne składniki tłuszczowe w formie nieprzereagowanych pozostałości. Uzasadnione wydaje się zatem przeprowadzenie badań innych składników śladowych pochodzenia tłuszczowego w hydrorafinacie ze względu na wprowadzanie do procesu współuwodornienia zróżnicowanych surowców roślinnych wraz z węglowodorami pochodzenia naftowego. Z uwagi na brak dostępnych metodyk znormalizowanych badania tego typu produktów dokonano przeglądu literatury w zakresie możliwości zastosowania technik analitycznych, obejmujących chromatografię gazową i cieczową, do badania tzw. mono- i diacylogliceroli, stanowiących pozostałości surowca tłuszczowego, w różnego rodzaju matrycach, w tym w olejach roślinnych i w estrach metylowych kwasów tłuszczowych. W przypadku badania zawartości mono- i diacylogliceroli w produkcie z procesu współuwodornienia konieczne było zastosowanie wstępnego oczyszczania oznaczanych składników techniką klasycznej chromatografii cieczowej. Technika ta umożliwia oddzielenie matrycy próbki i zatężenie oznaczanych składników przed analizą techniką chromatografii gazowej. Z uwagi na skomplikowaną matrycę próbek i niski wymagany poziom oznaczalności konieczne jest dobranie odpowiednich warunków usuwania matrycy techniką klasycznej chromatografii cieczowej. W tym celu opracowano metodykę własną badania zawartości mono- i diacylogliceroli w hydrorafinacie, którą wykorzystano do badań wybranych próbek rzeczywistych hydrorafinatów z procesu współuwodornienia co-HVO i HVO. Wskazano na możliwość wykrywania tych śladowych składników tłuszczowych na niskim poziomie zawartości – już od 2 mg/kg. Uzyskano wysoką czułość metody, która pozwoliła na dodatkową ocenę jakościową tego rodzaju produktów z procesów współuwodornienia, które stopniowo zyskują na znaczeniu na europejskim rynku paliw płynnych.
In this work, the possibilities of using the GC-FID gas chromatography technique for determination of mono- and diacylglycerols content in the stream from the co-hydrogenation of rapeseed oil and middle distillates were investigated. Products from this process are planned to be increasingly used in the future as a new biocomponent of fuel for diesel engines. Before introducing new types of fuel components, it is necessary to test them in detail, especially in terms of residues of the fat raw material. The Regulation of the Minister of Climate of June 24, 2020 on the content of biocomponents formed as a result of co-hydrogenation indicates that the level of biomass conversion is determined on the basis of the content of triacylglycerols in the hydro-raffinate. Hence, on the basis of this determination, it is possible to assess the correctness of the co-hydrogenation process. However, other fatty components may be present in the product of this process in the form of unreacted residues. Therefore, it seems justified to carry out studies on other trace components of fatty origin in the hydro-treating material, due to the introduction of various plant materials together with petroleum hydrocarbons into the co-hydrogenation process. Due to the lack of available standardized methodologies for testing this type of products, a review of the literature was made regarding the possibility of using analytical techniques including gas and liquid chromatography to determine content of the so-called mono- and dicylglycerols, being residues of the fatty raw material, in various types of matrices, including vegetable oils and fatty acid methyl esters. In the case of examining the content of mono- and diacylglycerols in the product from the co-hydrogenation process, it was necessary to use the technique of liquid chromatography for the first-step concentration of the substances of interest. This technique made it possible to separate the sample matrix and concentrate the components to be determined prior to gas chromatographic analysis. Due to the complicated matrix of samples and the low required level of quantification, it was necessary to select appropriate conditions for removing the matrix using the classical liquid chromatography technique. A proprietary methodology for testing the content of mono- and diacylglycerols in the hydro-raffinate was developed, which was used to test selected samples of real hydroraffinates from the co-HVO and HVO co-hydrogenation process. The ability to detect these trace fat components at a low level was indicated – as low as 2 mg/kg. The obtained sensitivity of the method allowed for additional qualitative assessment of this type of co-hydrogenation products, which are gradually gaining importance on the European market of liquid fuels.
Źródło:
Nafta-Gaz; 2021, 77, 6; 389-399
0867-8871
Pojawia się w:
Nafta-Gaz
Dostawca treści:
Biblioteka Nauki
Artykuł
Tytuł:
Opracowanie metodyki oznaczania BTEX w próbkach gleb z wykorzystaniem chromatografii gazowej z przystawką headspace
Development of a headspace-gas chromatography method for the determination of BTEX in soil samples
Autorzy:
Wojtowicz, K.
Powiązania:
https://bibliotekanauki.pl/articles/1835186.pdf
Data publikacji:
2018
Wydawca:
Instytut Nafty i Gazu - Państwowy Instytut Badawczy
Tematy:
chromatografia gazowa
headspace
węglowodory monoaromatyczne
gleba
bioremediacja
gas chromatography
monoaromatic hydrocarbons
soil
bioremediation
Opis:
W artykule opisano proces opracowania metodyki jakościowego i ilościowego oznaczania węglowodorów monoaromatycznych, do których należą benzen, toluen, etylobenzen i izomery ksylenu (BTEX), w próbkach gleby. Optymalizacja metodyki polegała na wykonaniu szeregu analiz wzorcowych i rzeczywistych próbek gleb skażonych jednopierścieniowymi węglowodorami aromatycznymi. Do oznaczania węglowodorów z grupy BTEX zastosowano metodę chromatografii gazowej z ekstrakcją do fazy nadpowierzchniowej, która pozwala w szybki i prosty sposób uzyskać informację o zawartości BTEX w próbkach środowiskowych, z pominięciem długotrwałego etapu przygotowania próbki. Opracowana metodyka została przetestowana na rzeczywistych próbkach gleb pobranych z terenów kopalń ropy naftowej, na których występowały doły urobkowe zawierające zastarzały odpad wiertniczy zanieczyszczony substancjami ropopochodnymi. Opracowaną metodykę wykorzystano również w kontroli przebiegu procesu bioremediacji substancji ropopochodnych w glebie (ex situ).
The article describes the process of developing qualitative and quantitative methods for the determination of monoaromatic hydrocarbons such as: benzene, toluene, ethylobenzene and xylene isomers (BTEX) in soil samples. Optimalization of the methodology consisted in carrying out a series of measurements for standard and real samples of soils, contaminated with monocyclic aromatic hydrocarbons. For the determination of BTEX hydrocarbons, a gas chromatographic method with extraction to the superficial phase was used, which allows to quickly and easily obtain the BTEX content of the environmental samples bypassing the long sample preparation stage. The developed methodology was tested on real soil samples taken from waste pits containing old drill waste contaminated with petroleum substances. The methodology was also used in the control of the process of bioremediation of petroleum substances in the soil (ex situ method).
Źródło:
Nafta-Gaz; 2018, 74, 3; 201-207
0867-8871
Pojawia się w:
Nafta-Gaz
Dostawca treści:
Biblioteka Nauki
Artykuł
Tytuł:
Ocena wpływu przygotowania próbek na uzyskiwane wyniki analiz pirolitycznych
Assessment of the influence of sample preparation on the results of pyrolysis analyses
Autorzy:
Janiga, Marek
Kania, Małgorzata
Wciślak, Agnieszka
Spunda, Karol
Powiązania:
https://bibliotekanauki.pl/articles/2143655.pdf
Data publikacji:
2021
Wydawca:
Instytut Nafty i Gazu - Państwowy Instytut Badawczy
Tematy:
piroliza
przygotowanie próbek
mielenie
pirolityczna chromatografia gazowa
pyrolysis
sample preparation
grinding
pyrolysis gas chromatography
Opis:
Celem prac, których wyniki zaprezentowano w artykule, była ocena wpływu sposobu przygotowania próbek na wyniki analiz pirolitycznych: Rock-Eval, Py-GC-FID (chromatografia gazowa z detektorem FID) oraz Py-GC-IRMS (izotopowa spektrometria masowa z chromatografią gazową). Do rozdrobnienia próbek wykorzystuje się zazwyczaj moździerze oraz młyny kulowe. Przygotowano trzy próbki skał o większej zawartości węgla organicznego (łupki) oraz pięć o niższej jego zawartości (w tym dwie próbki z dolomitów i trzy z anhydrytów). Skały zostały zhomogenizowane i podzielone na trzy części. Każda część była mielona w odmienny sposób: ręcznie w moździerzu, w młynie kulowym przez 5 min i w młynie kulowym przez 15 min. W sumie wykonano 24 analizy Rock-Eval, 48 analiz Py-GCFID (dwie temperatury pirolizy, odpowiadające warunkom pirolizy Rock-Eval) oraz 24 analizy Py-GC-IRMS. Sposób zmielenia próbek do analiz Rock-Eval nie odgrywa roli. Wydaje się, że różnice w wynikach wskazują na wpływ błędu analizy oraz charakter próbki. Dla metodyki Py-GC-FID wpływ mielenia na wyniki desorpcji prowadzonej w temperaturze 300°C dla większości badanych próbek można uznać za nieznaczny i pomijalny. W temperaturze 500°C widać pewne korelacje, jednak nie są one tak jednoznaczne, aby odrzucić jeden ze sposobów przygotowania próbek. Dlatego istotne jest, aby wyniki analizować kompleksowo, uwzględniając zarówno skład grupowy, jak też dystrybucję produktów pirolizy. W przypadku analiz składu izotopowego (Py-GC-IRMS) również nie można stwierdzić różnic wartości δ13C związanych z różnym sposobem mielenia próbek. Podsumowując, wszystkie wyniki wskazują na znikomy wpływ sposobu mielenia próbek na wyniki analiz pirolitycznych. Pomimo to istotne jest, aby dla danej serii próbek wykorzystywać tylko jeden sposób przygotowania próbek.
The aim of the work, the results of which are presented in the article, was to evaluate the influence of the method of sample preparation on the results of pyrolytic analyses: RockEval, Py-GC-FID (gas chromatography with FID detector) and Py-GC-IRMS (isotope mass spectrometry with gas chromatography). Mortars and ball mills are most often used to grind the samples. Three rock samples with a higher organic carbon content (shales) and five with a lower organic carbon content (including two samples of dolomites and three of anhydrites) were prepared. The rocks were homogenized and divided into three parts. Each part was ground: by hand in a mortar, in a ball mill for 5 minutes, and in a ball mill for 15 minutes. A total of 24 RockEval analyses, 48 Py-GC-FID analyses (two pyrolysis temperatures corresponding to RockEval pyrolysis conditions) and 24 Py-GC-IRMS analyses were performed. The grinding of the samples for the RockEval analyses is insignificant. The differences in the results seem to indicate the influence of the analysis error and the nature of the sample. For the Py-GC-FID methodology, the influence of milling on the results of desorption carried out at the temperature of 300ºC for most of the tested samples can be considered insignificant and negligible. At the temperature of 500ºC, various types of samples show some correlations, but they are insufficient to reject one of the methods of sample preparation. Therefore, it is important to analyze the results comprehensively, taking into account both the group composition and the distribution of pyrolysis products. In the case of the isotopic composition analyses (Py-GC-IRMS), also no differences in δ13C values related to different types of grinding samples can be found. Summarizing, all the results show a negligible influence of the method of grinding the samples on the results of pyrolysis analyses. Nevertheless, it is important that only one method of sample preparation is used for a separate sample series.
Źródło:
Nafta-Gaz; 2021, 77, 5; 299-312
0867-8871
Pojawia się w:
Nafta-Gaz
Dostawca treści:
Biblioteka Nauki
Artykuł
Tytuł:
Wpływ wykształcenia litofacjalnego na ilość i skład molekularny gazu desorbowanego i resztkowego
The influence of lithofacial variation on the amount and molecular composition of desorbed and residual gas
Autorzy:
Kania, M.
Janiga, M.
Powiązania:
https://bibliotekanauki.pl/articles/1835159.pdf
Data publikacji:
2018
Wydawca:
Instytut Nafty i Gazu - Państwowy Instytut Badawczy
Tematy:
gaz desorbowany
gaz resztkowy
chromatografia gazowa
skład molekularny
desorbed gas
residual gas
gas chromatography
molecular composition
Opis:
W artykule przedstawiono zależność różnego typu parametrów geochemicznych od wykształcenia litofacjalnego badanych skał, pochodzących przede wszystkim z utworów miedzionośnych. Określenie tego typu prawidłowości oraz rozpoznanie poszczególnych gazowych produktów generacji z różnego typu skał (między innymi: piaskowca, dolomitu wapnistego, anhydrytu, soli) pozwoli na przewidywanie miejsc występowania ekshalacji gazowych, a w przyszłości może przyczynić się do zwiększenia bezpieczeństwa w kopalniach. W ramach badań przeanalizowano zarówno skład molekularny gazów pod kątem obecności azotu nadmiarowego, helu, wodoru, związków siarki i węglowodorów, jak też dokładną ilość wydzielonego gazu. Badania były prowadzone na próbkach gazu swobodnego, reprezentującego tę część gazu, która znajduje się w przestrzeni porowej skały i która może swobodnie migrować (tzw. gaz desorbowany), oraz na próbkach reprezentujących tę część gazu, która jest uwolniona ze skały po rozdrobnieniu próbki w trakcie procesu degazacji (gaz resztkowy). Ilość i skład molekularny gazów pobranych „head space” oraz gazów wydzielonych w trakcie degazacji rdzeni skalnych są mocno skorelowane z wykształceniem litofacjalnym badanych rdzeni. Na podstawie uzyskanych wyników badań, skały takie jak: dolomit wapnisty, piaskowiec oraz anhydryt można zaklasyfikować jako miejsca o wysokim potencje akumulacyjnym dla gazów. Świadczą o tym duże ilości gazu resztkowego wydzielonego w trakcie procesu degazacji oraz wysoka zawartość różnego typu składników gazowych (zwłaszcza węglowodorów oraz dwutlenku węgla, azotu nadmiarowego i siarkowodoru). Sól kamienną, ze względu na wydzielone małe ilości gazu resztkowego, należy zaklasyfikować jako skałę o niskim potencjale akumulacyjnym. Natomiast wysoka zawartość azotu nadmiarowego i wodoru w próbkach gazu desorbowanego z soli kamiennej może być związana z migracyjnym charakterem gazu.
The article presents the dependence of various types of geochemical parameters on the lithofacial variation of the studied rocks, mainly from copper-bearing deposits. Determination of this type of regularity and identification of individual gas generation products from various types of rocks (for example: sandstone, dolomite, anhydrite, salt) will allow to predict the occurrence of gas exhalations, and in the future may contribute to safety in mines. As part of research the molecular gas composition for the presence of excess nitrogen, helium, hydrogen, sulfur compounds and hydrocarbons, as well as the exact amount of evolved gas, were examined. The study was conducted on free gas samples, representing that part of the gas, which is located in the pore space of the rock, and which is free to migrate (so-called “desorbed gas”) and on samples representing the part of the gas which is released from the rock sample after crushing, during the degassing process (residual gas). The amount and molecular composition of “head space” gases and gases emitted during the degassing of rock cores are strongly correlated with the lithophacial variation of the studied cores. Based on the obtained research results, rocks such as limy dolomite, sandstone and anhydrite can be classified as places with high accumulation capacities for gases. This is evidenced by the large amounts of residual gas emitted during the degassing process and the high content of various types of gaseous components (especially hydrocarbons, as well as carbon dioxide, excess nitrogen and hydrogen sulphide). Rock salt, due to the small amounts of residual gas, should be classified as a rock with low accumulation potential. On the other hand, the high content of excess nitrogen and hydrogen in desorbed gas samples from rock salt may be related to the migratory nature of the gas
Źródło:
Nafta-Gaz; 2018, 74, 12; 884-893
0867-8871
Pojawia się w:
Nafta-Gaz
Dostawca treści:
Biblioteka Nauki
Artykuł
Tytuł:
Opracowanie metodyki oznaczania WWA w próbkach gleb z wykorzystaniem chromatografii cieczowej HPLC
Development of a methodology for the determination of PAH in soil samples using HPLC
Autorzy:
Wojtowicz, Katarzyna
Powiązania:
https://bibliotekanauki.pl/articles/2143358.pdf
Data publikacji:
2022
Wydawca:
Instytut Nafty i Gazu - Państwowy Instytut Badawczy
Tematy:
chromatografia
HPLC
wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne
QuEChERS
ekstrakcja
faza stała
SPE
high-performance liquid
chromatography
polycyclic aromatic hydrocarbons
extraction
solid phase
Opis:
W artykule przedstawione zostały zagadnienia związane z opracowaniem metodyki chromatograficznego oznaczania wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych w próbkach gleb. Do tego celu stosowano chromatograf cieczowy serii Vanquish Core firmy Thermo Scientific wyposażony w detektor fluorescencyjny (FLD) i detektor UV-ViS. W ramach prowadzonych badań określono optymalne parametry pracy chromatografu, takie jak: objętość próbki, rodzaj eluentów, szybkość przepływu eluentów, gradient eluentów w trakcie analizy chromatograficznej i czas analizy, oraz dobrano kolumnę chromatograficzną umożliwiającą selektywny rozdział analitów. Następnie wykonano kalibrację układu chromatograficznego i walidację metody analitycznej oznaczania WWA, stosując roztwory kalibracyjne opracowane na podstawie roztworu wzorcowego PAH-Mix nr ref. 722393 firmy Macherey-Nagel. Walidacja metody analitycznej obejmowała wyznaczenie liniowości, odchylenia standardowego, względnego odchylenia standardowego, granicy wykrywalności (LOD) i granicy oznaczalności (LOQ) badanych WWA. Chromatograficzna metoda identyfikacji WWA w próbkach gleb wymaga przeprowadzenia analitów z matrycy stałej do matrycy ciekłej (etap izolacji), oczyszczenia próbki z substancji przeszkadzających oraz zagęszczenia ekstraktu (etap wzbogacania). W celu opracowania metody oznaczania WWA w próbkach gleb sprawdzono 3 metody przygotowania próbek do analizy chromatograficznej HPLC: metodę A (metoda QuEChERS), metodę B (ekstrakcja rozpuszczalnikiem w aparacie Soxhleta) i metodę C (ekstrakcja rozpuszczalnikiem wspomagana wytrząsaniem). Otrzymane ekstrakty były następnie oczyszczane na wybranym materiale sorpcyjnym: MgSO4 i PSA (metoda A), CN/SiOH (metoda B) i Al2O3 (metoda C). Do przetestowania wybranych metod przygotowania próbek gleby do analizy chromatograficznej HPLC wykorzystano glebę wzorcową PAHs by HPLC40g (SQC017-40G) firmy Sigma Aldrich, o znanych stężeniach analitów. Oczyszczone ekstrakty poddano analizie chromatograficznej HPLC, obejmującej identyfikację oraz ilościowe oznaczenie poszczególnych WWA, oraz obliczono stopnie odzysku analitów. Na podstawie analiz chromatograficznych i stopni odzysku wytypowano optymalną metodykę przygotowania próbek gleb do analizy chromatograficznej pod kątem oznaczania wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych. Opracowaną metodykę oznaczania WWA w próbkach gleb przetestowano na rzeczywistych próbkach gruntu pobranych z 2 otworów badawczych zlokalizowanych na terenie kopalni ropy naftowej usytuowanej w południowo-wschodniej Polsce.
The article presents issues related to the development of a methodology for the chromatographic determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in soil samples. For this purpose, a Vanquish Core series liquid chromatograph by Thermo Scientific equipped with a fluorescence detector (FLD) und UV-ViS detector was used. As part of the research, the optimal parameters of the chromatograph work were determined, such as sample volume, type of eluents, eluent flow rate, eluent gradient during the chromatographic analysis and analysis time, and the chromatographic column was selected to enable selective separation of analytes. Then, the chromatographic system was calibrated and the analytical method for PAH determination was validated using calibration solutions prepared on the basis of the PAH-Mix standard solution ref. 722393 from Macherey-Nagel. The validation of the analytical method included the determination of results linearity, standard deviation and relative standard deviation, as well as limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) of the tested method. The chromatographic method of identifying PAHs in soil samples requires the transfer analytes from a solid matrix to a liquid matrix (isolation stage), removal of interfering substances from the sample and concentration of extracts (enrichment stage). Soil samples were tested with 3 methods of sample preparation for HPLC analysis: method A (QuEChERS method), method B (solvent extraction in a Soxhlet apparatus), method C (solvent extraction with shaking). The obtained extracts were then purified on the selected sorption material: MgSO4 and PSA (method A), CN/SiOH (method B) and Al2O3 (method C). Standard soil PAHs by HPLC40g (SQCo17-40g) from Sigma Aldrich with known analyte concentrations was used to test selected methods of preparing soil samples for HPLC chromatographic analysis. The purified extracts were subjected to HPLC chromatographic analysis including identification and quantification of individual PAHs, and the recovery rates of the analytes were calculated. On the basis of chromatographic analyzes and degrees of recovery, the most optimal methodology for preparing soil samples for chromatographic analysis for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons was selected. The developed methodology for determination of PAHs in soil samples was tested on real soil samples collected from 2 boreholes located in an oil mine site in south-eastern Poland.
Źródło:
Nafta-Gaz; 2022, 78, 2; 141-153
0867-8871
Pojawia się w:
Nafta-Gaz
Dostawca treści:
Biblioteka Nauki
Artykuł
Tytuł:
Opracowanie metodyki oznaczania polichlorowanych bifenyli w próbkach gleb
Development of a methodology for the determination of polychlorinated biphenyls in soil samples
Autorzy:
Wojtowicz, Katarzyna
Jakubowicz, Piotr
Powiązania:
https://bibliotekanauki.pl/articles/1835079.pdf
Data publikacji:
2019
Wydawca:
Instytut Nafty i Gazu - Państwowy Instytut Badawczy
Tematy:
polichlorowane bifenyle
chromatografia gazowa
detektor wychwytu elektonów (ECD)
ekstrakcja
ekstrakcja do fazy stałej (SPE)
polychlorinated biphenyls
gas chromatography
electron capture detector (ECD)
extraction
solid-phase extraction (SPE)
Opis:
W artykule przedstawione zostały zagadnienia związane z opracowaniem metodyki chromatograficznego oznaczania polichlorowanych bifenyli w próbkach gleb. Do tego celu stosowano chromatograf gazowy wyposażony w detektor wychwytu elektronów (GC-ECD) firmy Perkin Elmer. W ramach prowadzonych badań określono optymalne parametry pracy chromatografu, takie jak: temperatura inżektora, temperatura detektora ECD, przebieg temperaturowy pieca w trakcie analizy chromatograficznej, czas analizy oraz dobrano kolumnę chromatograficzną umożliwiającą selektywny rozdział analitów. Następnie przeprowadzono kalibrację układu chromatograficznego i walidację metody analitycznej oznaczania polichlorowanych bifenyli, stosując roztwory wzorcowe firmy Supelco i Sigma-Aldrich o numerach odpowiednio 47330-U oraz 36989. Sporządzono krzywe kalibracyjne dla każdego z badanych kongenerów PCB (PCB-10, PCB-28, PCB-53, PCB-101, PCB-138, PCB-153, PCB-180, PCB-209) w dwóch zakresach stężeń. Walidacja metody analitycznej obejmowała wyznaczenie liniowości, odchylenia standardowego, względnego odchylenia standardowego, granicy wykrywalności (LOD) i granicy oznaczalności (LOQ) wyżej wymienionych kongenerów PCB. W tym celu opracowania metodyki przygotowania próbek gleb do analizy chromatograficznej przetestowano układ pod kątem doboru metody ekstrakcji (ekstrakcja rozpuszczalnikiem wspomagana wytrząsaniem, ekstrakcja z wykorzystaniem ultradźwięków i ekstrakcja w aparacie Soxhleta), doboru rozpuszczalnika/układu rozpuszczalników (n-heksan, mieszanina n-heksanu i dichlorometanu w stosunku 1:1) oraz doboru materiału sorpcyjnego w etapie ekstrakcji do fazy stałej SPE (kolumienki do zadań specjalnych oraz kolumienki z wypełnieniem Florisil). Do badań modelowych wykorzystano próbki gleb zanieczyszczone roztworem wzorcowym firmy Supelco o numerze 47330-U. Dla wszystkich kombinacji wyżej wymienionych warunków przygotowania próbki do analizy chromatograficznej obliczono stopień odzysku poszczególnych analitów. Na podstawie analiz chromatograficznych i stopni odzysku wytypowano najbardziej optymalną metodykę przygotowania próbek gleb do analizy chromatograficznej pod kątem oznaczania polichlorowanych bifenyli. Opracowaną metodykę oznaczania polichlorowanych bifenyli w próbkach gleb przetestowano na rzeczywistych próbkach gleb skażonych zestarzałym olejem transformatorowym pobranych z terenów południowo-wschodniej Polski. Procedura analityczna oznaczania PCB w próbkach gleby obejmowała: wstępne przygotowanie próbek (suszenie, mielenie i homogenizacja), izolację analitów z matrycy próbki (ekstrakcja rozpuszczalnikiem wspomagana wytrząsaniem z zastosowaniem mieszaniny rozpuszczalników n-heksan:dichlorometan w stosunku 1:1), oczyszczanie próbki z substancji przeszkadzających (zestaw dwóch kolumienek do ekstrakcji SPE: Silica gel nr 7086-03 i PCB-A nr 7511-04 firmy Bakerbond), analizę chromatograficzną. Zastosowanie wyżej wymienionych technik analitycznych pozwoliło na uzyskanie informacji na temat zawartości badanych kongenerów polichlorowanych bifenyli w próbkach gleb.
The article presents issues related to the development of the chromatographic methodology for determining polychlorinated biphenyls in soil samples. For this purpose, a gas chromatograph equipped with an electron capture detector (GC-ECD) from Perkin Elmer was used. As part of the research, optimal chromatograph parameters were determined, such as injector temperature, ECD detector temperature, oven temperature course during chromatographic analysis, time of analysis and a chromatographic column allowing selective separation of analytes. Then, the chromatographic system was calibrated and the analytical method for polychlorinated biphenyls determination was validated, based on the Supelco and Sigma-Aldrich reference solutions with numbers 47330-U and 36989, respectively. Calibration curves for each of the congeners tested were PCB (PCB-10, PCB-28, PCB-53, PCB-101, PCB-138, PCB-153, PCB-180, PCB-209) in two concentration ranges. The validation of the analytical method included the determination of linearity, standard deviation, relative standard deviation, detection limit (LOD) and limit of quantification (LOQ) of the above PCB congeners. To this end, the development of the methodology for preparing soil samples for chromatographic analysis has been tested for the selection of the extraction method (extraction with solvent assisted by shaking, extraction with ultrasonic assisted solvent, solvent extraction in a Soxhlet apparatus), solvent/solvent system selection (n- hexane, a mixture of n-hexane and dichloromethane in a 1:1 ratio) and selection of sorption material in the SPE solid phase extraction stage (columns for special tasks, Florisil packed columns). Model samples used soil contaminated with the Supelco standard solution number 47330-U. For all the combinations of the above-mentioned conditions of preparing the sample for chromatographic analysis, the recovery rate of individual analytes was calculated. On the basis of chromatographic analyses and recovery levels, the most optimal methodology for preparing soil samples for chromatographic analysis was selected for the determination of polychlorinated biphenyls. The developed methodology for the determination of polychlorinated biphenyls in soil samples was tested on real samples of soils contaminated with aged transformer oil taken from the areas of south-eastern Poland. The analytical procedure for the determination of PCBs in soil samples included: initial sample preparation (drying, milling, homogenization), isolation of analytes from the sample matrix (solvent extraction assisted by shaking with a 1:1 mixture of solvents n-hexane: dichloromethane), sample purification from disturbing substances (a set of two columns for SPE extraction: Silica gel No. 7086-03 and PCB-A No. 7511-04 from Bakerbond), chromatographic analysis. The application of the above-mentioned analytical techniques allowed to obtain information on the content of polychlorinated biphenyls investigated in soils samples.
Źródło:
Nafta-Gaz; 2019, 75, 7; 420-429
0867-8871
Pojawia się w:
Nafta-Gaz
Dostawca treści:
Biblioteka Nauki
Artykuł
Tytuł:
Ocena wartości użytkowej oleju silnikowego z zastosowaniem chromatografii bibułowej
Performance evaluation of engine oils with the use of paper chromatography
Autorzy:
Wolak, A.
Krzyżaniak, M.
Powiązania:
https://bibliotekanauki.pl/articles/1835281.pdf
Data publikacji:
2017
Wydawca:
Instytut Nafty i Gazu - Państwowy Instytut Badawczy
Tematy:
olej silnikowy
środki smarowe
chromatografia bibułowa
eksploatacja
test jednokroplowy
metoda jednokroplowa
diagnostyka olejowa
engine oil
lubricants
exploitation
one-drop method
condition of motor oil
vehicle testing
one drop lubricant test
Opis:
Niniejszy artykuł zawiera ocenę wartości użytkowej oleju silnikowego (OM5W30TD), eksploatowanego w samochodzie Škoda Fabia, na podstawie chromatografii bibułowej. Zaprezentowany został tester bibułowy opracowany według własnej procedury. W ramach opisanego eksperymentu obserwowano zmiany właściwości dyspergujących (rozpraszających) oleju występujące w trakcie rzeczywistej eksploatacji pojazdu. W pracy skupiono uwagę na interpretacji obrazów otrzymanych dla oleju pracującego w silniku o zapłonie samoczynnym. Zaprezentowano obrazy plam w oleju ze skutecznie działającym detergentem oraz w oleju zawierającym duże ilości zanieczyszczeń. Przedstawiono fotografie, które świadczą o dużej zawartości sadzy (lub/i innych zanieczyszczeń będących wynikiem procesu spalania) w przedmiotowym oleju oraz stanowią przesłankę dla jego wymiany. Zaproponowano narzędzie diagnostyczne, które – wykorzystywane regularnie – może okazać się pomocne przy szacunkowym określeniu czasu, kiedy właściwości rozpraszające oleju silnikowego przestają być wystarczające do bezpiecznej i bezawaryjnej eksploatacji silnika w bazach transportowych.
The article focuses on performance evaluation of the engine oil (OM5W30TD) in a Skoda Fabia with the use of paper chromatography. It also presents a special paper tester, that has been designed and developed by the author. As part of the experiment, the changes in the dispersive (scattering) properties of oil occurring during operation of the vehicle, have been analyzed. The study focuses on the interpretation of the images, obtained from oil testing in a diesel engine. Two types of oil stain images are presented: those observed in oil with an effective detergent, and those in oil containing large amounts of contaminants. The article includes photographs, that prove a high content of carbon black (and/or other contaminants resulting from the combustion process) in the examined oil, thus suggesting oil change. The proposed diagnostic tool, if used regularly, may be helpful in determining the estimated time when the dispersive properties of oil are no longer sufficient for safe and trouble-free operation of the engines in transport bases.
Źródło:
Nafta-Gaz; 2017, 73, 1; 54-60
0867-8871
Pojawia się w:
Nafta-Gaz
Dostawca treści:
Biblioteka Nauki
Artykuł
Tytuł:
Ocena możliwości wykorzystania desorpcji termicznej do wyznaczania charakteru nasyceń w profilu odwiertu
Assessment of thermal desorption method application for determination of the saturation characteristics along borehole
Autorzy:
Matyasik, Irena
Zapała, Marek
Kierat, Maria
Kania, Małgorzata
Bieleń, Wojciech
Spunda, Karol
Powiązania:
https://bibliotekanauki.pl/articles/1834974.pdf
Data publikacji:
2019
Wydawca:
Instytut Nafty i Gazu - Państwowy Instytut Badawczy
Tematy:
skała macierzysta
desorpcja
węglowodory
Py-GC
piroliza
chromatografia gazowa
dolomit główny
source rock
desorption
hydrocarbons
pyrolysis
gas chromatography
Main Dolomite
Opis:
Celem niniejszej pracy jest przedstawienie szybkiej metody oceny typu wolnych węglowodorów, występujących w profilu otworu, wykorzystującej jako narzędzie pirolizę połączoną z chromatografią gazową (Py-GC). Metoda ta, jako alternatywa dla dotychczas stosowanych – pirolizy Rock-Eval i ekstrakcji rozpuszczalnikowej, mogłaby służyć do typowania poziomów do bardziej szczegółowych badań. W tym celu wykonano badania porównawcze rdzeni pochodzących ze strefy akumulacji ropy naftowej w utworach dolomitu głównego na Niżu Polskim. Wyniki eksperymentów Py-GC prowadzonych w 350°C z detekcją desorbowanych związków na detektorze płomieniowo-jonizacyjnym (Py-GC/FID) dowiodły pozytywnej korelacji z ilością wolnych węglowodorów (S1) uwalnianych w 300°C podczas pirolizy Rock-Eval oraz zawartością ekstrahowalnej substancji organicznej (ESO). Metoda Py-GC/FID ma jednak tę przewagę nad pozostałymi dwiema metodami, że otrzymany chromatogram pokazuje dystrybucję desorbowanych węglowodorów i umożliwia obliczenie niektórych wskaźników geochemicznych, co pozwala na wstępną charakterystykę akumulacji. Ocenę przydatności metody w aspekcie charakterystyki uwalnianych produktów przeprowadzono, wykonując dla kilku badanych rdzeni analizy chromatograficzne GC-FID frakcji nasyconej ekstraktu bitumicznego i obliczając na ich podstawie wskaźniki geochemiczne. Wyniki porównania wykazały generalnie podobieństwo dystrybucji węglowodorów, a dla niektórych próbek również zgodność obliczonych wskaźników. Na tej podstawie należy uznać, że dystrybucja produktów desorpcji Py-GC/FID skał w 350°C pozwala na uzyskanie części informacji dostarczanych przez analizę chromatograficzną GC-FID frakcji nasyconej ekstraktu bitumicznego bez konieczności wstępnej preparatyki chemicznej materiału rdzeniowego, co znacznie skraca czas i obniża koszty analizy. Dystrybucja desorbowanych węglowodorów w korelacji z wynikami pirolizy Rock-Eval może stanowić narzędzie typowania poziomów do szczegółowej charakterystyki geochemicznej. Procedura poszerza zakres badań geochemicznych o kolejną metodę wnoszącą wkład do rozpoznania basenów naftowych.
The purpose of this work was to present a quick method for assessing the type of free hydrocarbons occurring in the borehole profile, using pyrolysis combined with gas chromatography (Py-GC) as a tool. This method, as an alternative for the previously used – Rock Eval pyrolysis and solvent extraction – could be used to select levels for more detailed research. For this purpose, comparative tests were carried out of cores originating from the oil accumulation zone in the Main Dolomite formations in the Polish Lowlands. The results of Py-GC experiments carried out at 350ºC with the detection of desorbed compounds on the flame ionization detector (Py-GC/FID) showed a positive correlation with the amount of free hydrocarbons (S1) released at 300ºC during Rock-Eval pyrolysis and the content of extractable organic substance (ESO). However, the Py-GC/FID method has the advantage over the other two methods in that the resulting chromatogram shows the distribution of desorbed hydrocarbons and makes it possible to calculate some geochemical indicators, allowing the preliminary characterization of accumulation. The assessment of the method’s usefulness in terms of the characteristics of released products was carried out by performing GC-FID chromatographic analyses of the saturated fraction of bituminous extract for several tested cores and calculating the geochemical indices on their basis. The results of the comparison generally demonstrated a similarity of hydrocarbon distribution, and for some samples also compliance with the calculated indices. On this basis, it should be considered that the distribution of Py-GC/FID desorption products of rocks at 350ºC allows obtaining part of the information provided by GC-FID chromatographic analysis of the saturated fraction of the bituminous extract without the need for chemical pre-treatment of the core material, which significantly reduces the time and costs of analysis. The distribution of desorbed hydrocarbons in correlation with the results of Rock Eval pyrolysis can be a tool for selecting levels for detailed geochemical recognition. The procedure extends the scope of geochemical research with another method contributing to the recognition of oil basins.
Źródło:
Nafta-Gaz; 2019, 75, 12; 731-742
0867-8871
Pojawia się w:
Nafta-Gaz
Dostawca treści:
Biblioteka Nauki
Artykuł
Tytuł:
Ocena jakościowa węglowodorów generowanych z różnego typu skał macierzystych oparta na wynikach badań PY-GC, Rock-Eval i Leco
Qualitative evaluation of hydrocarbons generated from different types of source rocks on the basis of PY-GC, Rock-Eval and Leco research results
Autorzy:
Matyasik, I.
Kania, M.
Kierat, M.
Brzuszek, P.
Powiązania:
https://bibliotekanauki.pl/articles/1835300.pdf
Data publikacji:
2017
Wydawca:
Instytut Nafty i Gazu - Państwowy Instytut Badawczy
Tematy:
kerogen
skała macierzysta
potencjał generacyjny
PY-GC – piroliza wysokotemperaturowa połączona z chromatografią gazową
source rocks
generation potential
PY-GC – high temperature pyrolysis coupled with gas chromatography
Opis:
Artykuł prezentuje zastosowanie metody wysokotemperaturowej pirolizy połączonej z chromatografią gazową (PY-GC) do oceny składu molekularnego węglowodorów generowanych z różnego typu skał macierzystych. Określenie produktów generacji umożliwia predykcję ekspulsji i migracji, a tym samym przyjęcie odpowiednich założeń do modelowania przepływów w systemie naftowym. Podjęto również próbę korelacji różnych metod pirolitycznych stosowanych w analizach skał macierzystych. Eksperymenty prowadzono zarówno na materiale rdzeniowym, jak i na kerogenie wyizolowanym ze skał macierzystych. Do badań użyto próbek zasobnych w materię organiczną o niskim stopniu przeobrażenia termicznego, tj. o niesczerpanym potencjale generacyjnym. Reprezentowały one II i III typ kerogenu. Wieloetapowa PY-GC pozwoliła nie tylko wskazać różnice potencjału generacyjnego pomiędzy kerogenem II i III typu, ale również wyróżnić formacje, w których jest reprezentowany ten sam typ kerogenu. Ocena ilościowa produktów pirolizy pozwala ponadto na dobór optymalnych warunków analizy PY-GC. Porównanie produktów desorpcji i pirolizy otrzymanych metodą PY-GC może być zastosowane do korelacji rop/bituminów ze skałą macierzystą.
The article presents the method of high temperature pyrolysis combined with gas chromatography PY-GC to evaluate the characteristics of different types of source rocks in terms of diversity of the molecular composition of generated hydrocarbons. The qualification of the generated products enables the prediction of expulsion and migration, and therefore the adoption of appropriate assumptions in the modeling process of flows in the oil system. It also examines the correlation of different pyrolysis methods used in the analysis of source rocks. Experiments were carried out both on the core material and the kerogen isolated from the source rocks. Tests were performed on samples rich in organic matter on the low level of thermal transformation, and unexhausted generation potential. They represented the type II and type III kerogen. Multistage pyrolysis (PY-GC) allowed to point out not only the diversity of generation potential between II and III kerogen type, but also to differentiate formations, which are represented by the same type of kerogen. Quantitative assessment of the pyrolysis products gives information about the optimum PY-GC analysis conditions, bringing more information about the type of kerogen, which can be used in the geochemical interpretation. The comparison of PY-GC products after desorption and pyrolysis can be used in the correlation of oils/bitumens with source rock.
Źródło:
Nafta-Gaz; 2017, 73, 10; 719-729
0867-8871
Pojawia się w:
Nafta-Gaz
Dostawca treści:
Biblioteka Nauki
Artykuł
Tytuł:
Ocena jakościowo-ilościowa gazów pochodzących z degazacji rdzeni skalnych na tle właściwości petrofizycznych skał kompleksu miedzionośnego południowej części monokliny przedsudeckiej
Qualitative and quantitative evaluation of gases originating from the rock cores degassing against the petrophysical properties of the rocks from copper-bearing complex of the southern part of the Fore-Sudetic Monocline
Autorzy:
Kania, Małgorzata
Janiga, Marek
Powiązania:
https://bibliotekanauki.pl/articles/1835063.pdf
Data publikacji:
2019
Wydawca:
Instytut Nafty i Gazu - Państwowy Instytut Badawczy
Tematy:
degazacja
gaz desorbowany
gaz resztkowy
chromatografia gazowa
skład molekularny
właściwości petrofizyczne
seria miedzionośna
LGOM
degassing
desorbed gas
residual gas
gas chromatography
molecular composition
petrophysical properties
copper-bearing series
Legnica-Głogów Copper District (LGOM)
Opis:
Przedmiotem badań były próbki rdzeni pochodzące z utworów miedzionośnych, w celu określenia zależności różnego typu parametrów geochemicznych z wykształceniem litologicznym badanych skał w nawiązaniu do badań petrofizycznych. W związku z tym przeanalizowany został zarówno skład molekularny gazów pod kątem obecności azotu nadmiarowego, helu, wodoru, związków siarki i węglowodorów, jak również dokładna ilość wydzielonego gazu. Badania przeprowadzono na próbkach gazu desorbowanego oraz na próbkach gazu resztkowego i na tej podstawie zostały określone pewne prawidłowości zmian jakościowo-ilościowych, co w konsekwencji pozwala na przewidywanie lokalizacji miejsc o zwiększonej akumulacji dla poszczególnych gazów. Dodatkowo analizie statystycznej poddano wybrane właściwości petrofizyczne skał, z których pozyskano gaz. Na podstawie uzyskanych wyników badań można zaklasyfikować skały takie, jak piaskowiec i dolomit wapnisty, jako typy litologiczne o wysokim potencjale akumulacyjnym dla gazów. Zdecydowanie najwyższa ilość gazu resztkowego uzyskana została z serii piaskowców. Nieco mniejsze ilości gazu wydzieliły się z kolei z próbek dolomitu wapnistego. Jeszcze mniejsze zanotowano dla soli kamiennej, a najniższe dla próbek anhydrytowych. Średnie ilości wydzielonego gazu resztkowego doskonale korelują z właściwościami petrofizycznymi, takimi jak: średnie wartości porowatości całkowitej i otwartej, powierzchnia właściwa oraz przepuszczalność. Na podstawie przeprowadzonej analizy, zaobserwowano duże zróżnicowanie oznaczeń zarówno ilościowojakościowych gazów, jak i właściwości petrofizycznych badanych rdzeni piaskowców i dolomitów wapnistych (gdzie mogą być kumulowane duże ilości gazu, co stanowi zasadnicze zagrożenie dla wyrobisk górniczych). Z kolei dostępne wyniki badań dla próbek anhydrytowych oraz soli kamiennej sugerują, że w analizowanym obszarze (pomimo stosunkowo słabych właściwości kolektorskich skał) pojawiają się jednak warunki do wystąpienia lokalnych pułapek gazu w strefach o podwyższonej porowatości.
The subject of the study were core samples originating from copper-bearing deposits, in order to determine the correlation of different types of geochemical parameters with the lithological variation of the studied rocks in reference to petrophysical investigations. The molecular gas composition for the presence of excess nitrogen, helium, hydrogen, sulfur compounds, and hydrocarbons, as well as the exact amount of evolved gas, were examined. The tests were performed on samples of desorbed gas and on residual gas samples, and on this basis certain regularities of qualitative and quantitative changes were determined, which in turn allows to forecast the location of places with increased accumulation of individual gases. Additionally, the petrophysical properties of the rocks from which the gas was obtained, were subjected to statistical analysis. Based on the obtained research results, rocks such as sandstone and calcareous dolomite can be classified as lithological types with high accumulation capacities for gases. It is clear that the highest amount of residual gas was obtained from a series of sandstones, slightly smaller amounts of gas released from the samples of calcareous dolomite; less were noted for rock salt, and the lowest for anhydrite samples. The average amount of separated residual gas perfectly correlates with the petrophysical properties, such as: mean values of total and open porosity, specific surface area, and permeability. On the basis of the analysis, a large diversity of quantitative and qualitative gas coposition determinations, and the petrophysical properties of the studied sandstone and dolomite cores was observed (where large amounts of gas can be accumulated, which is a major threat to mining excavations). In contrast, the available results for anhydrite and rock salt samples suggest that in the analysed area (despite the relatively poor collector properties of rocks), there are conditions for local gas traps in zones with increased porosity.
Źródło:
Nafta-Gaz; 2019, 75, 6; 314-323
0867-8871
Pojawia się w:
Nafta-Gaz
Dostawca treści:
Biblioteka Nauki
Artykuł
    Wyświetlanie 1-15 z 15

    Ta witryna wykorzystuje pliki cookies do przechowywania informacji na Twoim komputerze. Pliki cookies stosujemy w celu świadczenia usług na najwyższym poziomie, w tym w sposób dostosowany do indywidualnych potrzeb. Korzystanie z witryny bez zmiany ustawień dotyczących cookies oznacza, że będą one zamieszczane w Twoim komputerze. W każdym momencie możesz dokonać zmiany ustawień dotyczących cookies