Development and validation of a method for determination of selected polybrominated diphenyl ether congeners in household dust

Background. Polybrominated diphenyl ethers (PBDEs) belong to group of so-called persistent organic pollutants (POPs). These compounds occur in nearly all elements of the environment, including household dust which constitutes one of a major route for human exposure. Their main adverse effects on human health are associated mainly with endocrine disruption – they interfere with thyroid function exhibit anti-androgenic action. Objectives. To develop and validate analytical method for determination of BDE-47, BDE-99, BDE-153, and BDE-209 congeners in household dust. Material and methods. Household dust was sampled in residences from Warsaw and the surrounding areas. An automated Soxhlet extraction of samples was then performed and PBDE congeners were subsequently measured in cleaned-up extracts by GC-μECD. The identity of quantified compounds was confirmed by GC/MS. Results. Household dust samples were fortified at levels of 2.88, and 28.8 ng g-1 for BDE-47, BDE-999, and BDE-153, and for BDE-209 at levels of 101.2, and 540 ng g-1. Recoveries ranged between 72 – 106%. The relative standard deviations (RSD) were less than 16% for all PBDE congeners analysed. The relative error determined on the basis of multiple analyses of certified reference material ranged from 1.07 – 20.41%. The method’s relative expanded uncertainty varied between 16 – 21%. Conclusion. The presented method was successfully validated and can be used to measure concentrations of BDE-47, BDE-99, BDE-153 and BDE-209 congeners in household dust.

Wprowadzenie. Polibromowane difenyloetery (PBDE) zaliczane są do trwałych zanieczyszczeń organicznych. Wykrywane są praktycznie we wszystkich elementach środowiska, także w kurzu. Kurz jest istotnym źródłem pobrania polibromowanych difenyloeterów przez człowieka. Szkodliwy wpływ PBDE na zdrowie człowieka wiązany jest głównie z zaburzaniem równowagi układu hormonalnego – zaburzają one m.in. funkcjonowanie hormonów tarczycy oraz działają antyandrogennie. Cel badań. Opracowanie i walidacja metody analitycznej umożliwiającej oznaczanie kongenerów BDE-47, BDE-99, BDE- 153 i BDE-209 w kurzu domowym. Materiał i metody. Materiał do badań stanowiły próbki kurzu pochodzące z domów osób zamieszkałych w Warszawie i okolicach. PBDE ekstrahowano z kurzu z wykorzystaniem aparatu do automatycznej ekstrakcji Soxhlet. Ekstrakt oczyszczano i poddawano analizie instrumentalnej. Oznaczenia zawartości analizowanych kongenerów PBDE prowadzono na GC-μECD, a tożsamość potwierdzano na GC-MS. Wyniki. Próbki kurzu były wzbogacane na poziomie 2,88 ng g-1 i 28,8 ng g-1 dla BDE-47, BDE-99, BDE-153 oraz 101,2 ng g-1 i 540 ng g-1 dla BDE-209. Odzysk mieścił się w zakresie 72 - 106%. Względne odchylenie standardowe (RSD) było mniejsze niż 16% dla wszystkich analizowanych kongenerów PBDE. Błąd względny wyznaczony na podstawie wielokrotnej analizy certyfikowanego materiału referencyjnego wynosił od 1,07% do 20,41%. Względna niepewność rozszerzona zawierała się w zakresie 16-21%. Wniosek. Metoda została zwalidowana i może być wykorzystywana do oznaczania zawartości kongenerów BDE-47, BDE- 99, BDE-153 i BDE-209 w próbkach kurzu domowego.