Oznaczanie pozostałości azaperonu i karazololu w nerkach zwierząt metodą LC-MS/MS

Przedstawiono metodę oznaczania azaperonu i karazololu w nerkach trzody. Próbka była ekstrahowana acetonitrylem Analizę przeprowadzono w układzie LC-ESI-MS/MS z zastosowaniem kolumny Luna C18 Phenomenex. Jako standard wewnętrzny zastosowano haloperidol. Metodę zwalidowano zgodnie z kryteriami Decyzji Komisji nr 2002/657/WE. Średni odzysk próbek wzmocnionych na poziomie 100 μg/kg azaperonu i 25 μg/kg karazololu był w zakresie 91,2-107,0% i 70,8-93,2%. Limit decyzyjny (CCα) i zdolność wykrycia (CCβ) wynosiły odpowiednio dla azaperonu 125,9 μg/kg, 160,0 μg/kg oraz karazololu 29,3 μg/kg, 33,3 μg/kg. Zastosowana technika LC-MS/MS spełnia wymagania Decyzji Komisji nr 2002/657/WE.

The method is presented to analyze azaperone and carazolol in pigs kidney. Samples were extracted with acetonitryle. The determination was performed by LC-ESI-MS/MS. The LC was equipped with column Luna C18 Phenomenex. Haloperidol was used as internal standards. The method was validation according to the criteria of Decision Commission No 2002/657/EC. Recoveries for the level 100 μg/kg azaperone and 25 μg/kg carazolol were in the range 91.2-107.0% and 70.8-93.2%. The limit of decision (CCα) and detection capability (CCβ) was respectively 125.9 μg/kg, 160.0 μg/kg for azaperone and 29.3 μg/kg, 33.3 μg/kg. LC-MS/MS technique fulfill the requirements of Decision Commission No 2002/657/EC.