Wykorzystanie metody HPLC do oznaczania Se[IV] i Se[VI] w wodach mineralnych

Metodą wysokosprawnej chromatografii cieczowej z odwróconymi fazami (RP-HPLC) badano specjacji selenu w naturalnych wodach mineralnych. Wykresy kalibracyjne były linearne z bardzo dobrym współczynnikiem korelacji. Czas retencji Se(IV) wynosił 2,27 min, a Se(VI) 4,37min. Proponowana metoda RP-HPLC-UV daje odzysk 99,6%. Najwyższą zawartość selenu(IV) stwierdzono w wodach mineralnych: "Oda"; "Nałęczowianka" i "Muszynianka", a najniższą w "Ostromecko citron". Najniższą zawartość Se(VI) stwierdzono w wodzie gazowanej "Galicjanka". Zawartość selenu w badanych próbkach wód mineralnych nie przekraczała dopuszczalnych norm. Proponowana metoda RP-HPLC-UV może być wykorzystana do badania specjacji selenu w wodach mineralnych.

The aim of the study was application of a high performance liquid chromatography (HPLC) with UV detector for selenium speciation in samples of mineral water. Basic solutions 10000µg/1 SeO32- and SeO42- were prepared by dissolving 2,190 g of Na2SeO3 and 2,393 g Na2SeO4 in 1000 ml of water, respectively. Recent standards SeO32- and SeO42- (single or mixed) were prepared every day from the basic separation of Se(IV) and Se(VI) was obtained using a C18 column (250x4.0mm; 5µm) with mobile phase comprising 5mmol/lphosphate tetrabutylammonium, 50/50 water.methanol at pH 3,4. Flow rate was lml/min. Detector was set at 210 nm. Injection volume was 5 µl. Retention time of selenium(IV) was 2.27 min and of selenium(VI) 4.37 min. Recovery of Se determined using a HPLC method was 99.6 %. The determined content of Se(IV) was 4,10 µg/l and Se(VI) - 4,27 µg/l. The method worked out can be therefore recommended for determination of Se in samples of mineral water.