Nowe metody mineralizacji i oznaczania zawartości mikroelementów w próbkach biologicznych

W pracy przedstawiono wyniki badań nad zastosowaniem do analizy metali w próbkach środowiskowych i biologicznych procedury oznaczania metali metodą spektrometrii plazmowej (ICP), w próbkach uprzednio rozłożonych w zamkniętym systemie mikrofalowym. Przedstawiono również ocenę stosowanych obecnie metod oznaczania metali i rozkładu próbek. Eksperymentalnie porównano możliwości oznaczania metali stosując kombinację rozwiązań aparaturowych, takich jak emisyjna spektrometria plazmowa (ICP-OES) z nebulizacją pneumatyczną - ICP- OES PN, emisyjna spektrometria plazmowa (ICP-OES) z nebulizacją ultradźwiękową - ICP-OES USN oraz masowa spektrometria plazmowa indukcyjnie sprzężona (ICP-MS) o wysokiej rozdzielczości. Przedstawiono wyznaczone progi wykrywalności dla mikroelementów i metali uznawanych za toksyczne. Stwierdzono, że techniką ICP-MS dla większości pierwiastków możliwe jest oznaczanie na poziomie µg·kg⁻¹-ng·kg⁻¹ . Również kombinacją metody ICP-OES USN możliwe jest oznaczanie wielu pierwiastków na poziomie µg·kg⁻¹. Metodą ICP-MS analizowano matrycowe wzorce materiałów biologicznych, w tym liście tytoniu oraz rajgrasu. Uzyskane wyniki wskazują na dużą zgodność z certyfikowanymi wartościami. Kombinacja mikrofalowego rozkładu i oznaczeń wielopierwiastkowych przy użyciu spektrometru ICP-MS stanowi niezwykle przydatne narzędzie do oznaczania śladowych stężeń metali w próbkach biologicznych i środowiskowych.

The combination of coupled plasma spectrometry with microwave digestion procedures were tested on biological and environmental samples. Evaluation of modern analytical methods to determination of trace elements and digestion methods were presented. Characteristics of their types of analytical equipment were experimentally compared including combination of the emission of (ICP-OES) inductively coupled plasma with pneumatic nebulization - ICP-OES PN, emission of (ICP-OES) inductively coupled plasma with ultrasonic nebulization - ICP-OES USN and high resolution of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). Experimentally determined limits of detection for these combinations were presented. Limits detection in the low µg·kg⁻¹-ng·kg⁻¹ range were obtained for most elements investigated by using ICP-MS and partially ICP-OES USN combination. Inductively coupled plasma mass spectrometer ICP-MS was tested for the analysis of two biological reference materials (tobacco leaves, ryegrass). Obtained result indicates good agreement with certified analytical reports. Combination of the ICP-MS method with microwave-assisted digestion can be recommended as an useful and accurate method to multielement determination of metals in biological and environmental samples.