Wstępne badania laboratoryjne nad opracowaniem procedury oznaczania bizmutu w paliwach stałych techniką atomowej spektrometrii absorpcyjnej z atomizacją elektrotermiczną

W artykule przedstawiono wyniki wstępnych badań laboratoryjnych nad opracowaniem metody oznaczania zawartości jednego z pierwiastków śladowych występujących w węglu kamiennym – bizmutu. Przedmiotem analizy były węgle kamienne typu 34 i 35 pochodzące z Jastrzębskiej Spółki Węglowej oraz otrzymane z nich popioły. Jednym z powodów do przeprowadzenia badań było szerokie zastosowanie bizmutu w wielu gałęziach przemysłu oraz umieszczenie go na liście pierwiastków deficytowych, co skłania do poszukiwania alternatywnych źródeł recyklingu tego pierwiastka. Badania zostały przeprowadzone z zastosowaniem techniki atomowej spektrometrii absorpcyjnej z atomizacją elektrotermiczną w pirokuwecie grafitowej. Przed przystąpieniem do analizy spektrometrycznej próbki poddano spopieleniu w temp. 800°C oraz mineralizacji mikrofalowej stosując metodę rozkładu próbek „na mokro” w systemie zamkniętym pod wysokim ciśnieniem. Do mineralizacji użyto mieszaniny kwasów HF oraz HNO3 w celu przeprowadzenia próbek do postaci kwaśnych roztworów. Metodykę pomiarową opracowano na podstawie dostępnych danych literaturowych oraz własnych obserwacji. W doświadczeniu zbadano wpływ dodatku modyfikatora oraz zmianę temperatur etapów: suszenia, spopielania, chłodzenia, atomizacji oraz wypalania. Wyniki przeprowadzonych badań wykazały, iż zastosowany modyfikator palladowy ograniczył reakcje uboczne i umożliwił odparowanie składników matrycy. Ponadto przedstawione w artykule warunki pomiaru pozwoliły na ustalenie liniowej krzywej kalibracji. Niestety, specyfika próbek węglowych nie pozwoliła na jednoznaczne i definitywne ustalenie metody oznaczania bizmutu w węglu kamiennym metodą ET-AAS.

The presented article describes the method for determining one of the trace elements occurring in coalbismuth. The subjects of the analysis were coal type 34, 35 and their fly ashes derived from Jastrzębska Spółka Węglowa. The main reason for the research was the extensive use of bismuth in many industry sectors. Additionally, bismuth is on the list of deficit elements, therefore the possibility of obtaining an alternative for its recycling source of it is needed, is required. The research was carried out using atomic absorption spectrometry with electrothermal atomization in a graphite cuvette. The samples were incinerated at 800°C and microwave mineralization in a high-pressure closed system was performed until the spectrometric analysis was achieved. In order to achieve mineralization, a mixture of HF and HNO3 acids was used to turn the samples into acidic solutions. The preparation of the samples was based on available literature data and own observations. In the experiment, the effects of the additive modifier was modified by changing the temperature in further steps: drying, incineration, cooling, atomization and burning were described. In addition, the palladium modifier was used in order to limit secondary reactions and enable the evaporation of matrix components. The measurement conditions which are presented in this article allow for a linear calibration curve to be established. However, this is not clear and the definitive method for determining the bismuth in coal is carried out through the use of ET-AAS.