Synthesis, microstructure and the crystalline structure of the barium titanate ceramics doped with lanthanum

In the present study BaTiO₃ and Ba_1-xLa_xTiO₃ (0.1-0.4mol.% La) ceramic powders were synthesized by the conventional mixed oxide method (MOM). The characterization of the ceramic powders was carried out using a simultaneous thermal analysis (STA), with a combined DTA/TG/DTG system (Netzsch STA409). The results of thermal analysis allowed to determine the optimal temperature of synthesis. Microstructure was investigated by scanning electron microscopy (SEM), crystalline structure was studied by X-ray diffraction method (XRD). The EDS investigations showed that samples exhibited conservation of stoichiometry according to the chemical composition formula. The X-ray diffraction analysis confirmed formation of the desired crystalline structure both pure and La³⁺-doped BaTiO₃ ceramics exhibiting a perovskite-type structure ABO₃ with tetragonal symmetry P4 mm.

W prezentowanej pracy przeprowadzono badania ceramiki BaTiO₃ and Ba_1-xLa_xTiO₃ (BLT) dla koncentracji z prze- działu 0,001< x <0,004 (0,l-0,4mol.% La). Ceramikę BLT wytworzono z mieszaniny prostych tlenków La₂O₃, TiO₂ i BaCO₃ (wszystkie o czystości 99,9+%, Aldrich Chemical Co.) Proszki ceramiczne otrzymano metodą konwencjonalną w stanie stałym (metodą MOM) i poddano badaniu mikrostruktury i struktury krystalicznej. Mieszaniny proszków poddano analizie termicznej. Wyniki analizy termicznej określiły optymalną temperaturę syntezy oraz procesy zachodzące podczas ogrzewania proszków. Następnie proszki formowano w dyski pod ciśnieniem 300MPa w matrycach ze stali nierdzewnej o średnicy 10 mm. Syntezę przeprowadzono w T_s =950°C t =2 godz. Ostatnim krokiem technologii było bezciśnieniowe spiekanie metodą swobodnego spiekania w T = 1350°C przez t =2 godziny. Morfologię otrzymanego materiału ceramicznego obserwowano metodą skaningowej mikroskopii elektronowej. Ceramikę BLT badano również pod względem składu chemicznego metodą EDS. Analizę strukturalną przeprowadzono metodą dyfrakcji rentgenowskiej. Badania mikrostruktury i struktury krystalicznej ceramiki przeprowadzono w temperaturze pokojowej. Badania EDS potwierdziły zachowanie stechiometrii otrzymanych próbek według wzoru chemicznego. Rentgenowska analiza dyfrakcyjna potwierdziły wytworzenie pożądanej struktury krystalicznej zarówno czystej ceramiki BaTiO₃ jak i z domieszką La³⁺. Otrzymana ceramika wykazuje strukturę typu perowskitu ABO₃ o symetrii tetragonalnej P4 mm. Stwierdzono, że wraz ze wzrostem stężenia La³⁺ w BaTiO₃ następuje zmniejszenie wielkości ziarn krystalicznych, zmniejszenie średniego wymiaru krystalitów, zmniejszenie objętości komórki elementarnej oraz wzrost obliczonej rentgenowskiej gęstości.