Characterization of as-spun and annealed Al-Mn-Fe ribbons

Microstructure of conventionally cast and melt spun Al91Mn7Fe2 alloy was examined by X-ray diffraction, SEM and TEM techniques. Three different phases were found in a mould cast ingot: Al6(Mn, Fe), Al4(Mn, Fe) and aluminium solid solution. Rapidly quenched ribbons cast using melt spinning technique with different speed values of rotating wheel: 25, 30 and 36 m/s had average width in a range of 30-50 µ. It was found that ribbons contain quasicrystalline particles with different sizes and shapes including large dendrites in a range of micrometers and smaller spherical particles below 1 µ embedded in an aluminium matrix. Composition of these particles was similar to the Al4(Mn, Fe) phase. Also quasicrystals in the form of eutectic were observed with slightly different composition close to the Al6(Mn, Fe) phase. All observed particles revealed 2, 3 and 5- fold symmetry, typical for icosahedral quasicrystals. Increase in microhardness up to 274 HV for melt spun ribbon comparing to 141 HV for the as-cast ingot was observed due to a change in phase composition and refinement of the phases. Thermal stability of quasicrystalline phase in the ribbon was examined by annealing in different temperatures. Temperatures for thermal treatment were chosen based on DSC curve which contains the exothermic peak in the temperature range 300-500degrees Celsius. Analysis of ribbons annealed for 30 minutes at 400degrees Celsius showed that transformation of quasicrystals to stable crystalline phase starts at quasicrystal/Al-matrix interfaces. After annealing for 4 hours at 500degrees Celsius only the Al6(Mn, Fe) phase and aluminium solid solution were observed in the ribbon microstructure.

Mikrostrukturę stopu Al91Mn7Fe2 odlanego do kokili oraz przygotowanego metoda odlewania na wirujący walec (melt spinning) scharakteryzowano za pomocą dyfrakcji rentgenowskiej oraz transmisyjnej i skaningowej mikroskopii elektronowej. W strukturze wlewka zaobserwowano trzy fazy: Al6(Mn, Fe), Al4 (Mn, Fe) oraz roztwór stały aluminium. Szybko chłodzone taśmy odlano przy trzech różnych prędkościach obracającego się walca: 25, 30 i 36 m/s. Grubość wszystkich otrzymanych taśm wynosiła około 30-50 µm. Mikrostruktura taśm składała sie z cząstek kwazikrystalicznych o zróżnicowanych kształtach i rozmiarach (w tym dużych dendrytów rzędu kilku mikrometrów, oraz mniejszych kulistych cząstek poniżej 1µm). Skład chemiczny tych cząstek był zbliżony do składu fazy Al4(Mn, Fe). Zaobserwowano również kwazikryształy w postaci eutektyki o składzie zbliżonym do składu fazy Al6(Mn, Fe). Uzyskane dyfrakcje elektronowe z obserwowanych cząstek wykazywały symetrie 2, 3 i 5-krotna, typowa dla kwazikryształów ikozaedrycznych. Zmiany składu fazowego oraz rozdrobnienia faz spowodowały wzrost mikrotwardości z 140 HV dla stopu wyjściowego do wartości 270 HV dla taśm. Stabilność termiczna fazy kwazikrystalicznej badano poprzez wygrzewanie taśm w różnych temperaturach, które wybrano w oparciu o krzywa DSC zawierająca pik egzotermiczny w przedziale temperatur 300-500 stopni Celsjusza. Analiza mikrostruktury taśmy wygrzewanej przez 30 min w 400 stopniach Celsjusza wykazała, że przemiana fazy kwazikrystalicznej w stabilna fazę krystaliczna rozpoczyna sie na granicy kwazikryształ/osnowa. Po wygrzewaniu przez 4 godz. w 500 stopniach Celsjusza w strukturze taśmy występowała jedynie faza Al6(Mn, Fe) oraz roztwór stały aluminium.