Analysis of crystallite size and lattice deformations changes in an oxide layer on P91 steel

The paper contains results of studies on X-ray diffraction analysis XRD (studying the phase composition, crystallite sizes and lattice deformations) of oxide layers on P91 steel, operated for a long time at an elevated temperature (T = 535°C, t = 70,000 h). X-ray studies were carried out on the inner surface of a tube, and then the layer surface was polished down to 3.5 um and the diffraction measurements were performed again to determine individual oxide layers. It has been found that a three-zone oxide layer is formed as a result of long-term operation of P91 steel at the temperature of 535°C. Hematite occurs on the inner surface of the tube. Then magnetite appears below hematite. Going deeper into the layer there is a spinel, i.e. a mixture of magnetite and chromite. A visible decay of total intensity for Fe2O3 is observed already at the polishing depth of 3.5 um. In the case of Fe3O4 and FeCr2O4 an increase in total intensity is observed already from 7 um, what manifests in narrowing the diffraction line and hence in increasing the crystallites size and in the relaxation of stresses in this oxide layer. The broadening of a diffraction line caused by a small size of crystallites is expressed by the Scherrer relationship. Instead, the beta2 broadening resulting from lattice distortions (relaxation of stresses) was determined from the Taylor relationship.

Praca zawiera wyniki badań dotyczących rentgenowskiej analizy dyfrakcyjnej XRD (badanie składu fazowego, wielkości krystalitów i odkształceń sieciowych) warstw tlenkowych na stali P91 długotrwale eksploatowanej w podwyższonej temperaturze (T=535 C, t=70000h). Badania rentgenograficzne przeprowadzono na powierzchni wewnętrznej rury, następnie powierzchnie warstwy spolerowywano na głebokość 3,5 um i ponownie wykonywano pomiary dyfrakcyjne w celu określenia poszczególnych warstw tlenkowych. Stwierdzono, ze w wyniku długotrwałej eksploatacji stali P91 w temperaturze 535 C powstaje trójstrefowa warstwa tlenków. Na powierzchni wewnętrznej rury występuje hematyt. Następnie poniżej hematytu pojawia sie magnetyt. Idąc dalej w głąb warstwy występuje spinel, tj. mieszanina magnetytu i chromitu. Widoczny zanik intensywności całkowitej dla Fe2O3 obserwuje się już na głębokości polerowania 3,5 um. W przypadku Fe3O4 i FeCr2O4 od 7 _m obserwuje się już wzrost intensywności całkowitej, co przejawia się zwężeniem linii dyfrakcyjnej, a tym samym zwiększeniem wielkości krystalitów i relaksacja naprężeń w tej warstwie tlenków. Poszerzenie linii dyfrakcyjnej spowodowane mała wielkością krystalitów wyraża się zależnością Scherrera. Natomiast zwężenie wynikające ze zniekształceń sieciowych (relaksacji naprężeń) wyznaczono z zależności Taylora.