A methodology for identifying the chemical composition of the surface of solids using the XPS and SEM/EDS techniques

In many fields of science and technology, it is necessary to apply non-destructive methods of analysis. Such non-destructive methods include scanning electron microscopy coupled with energy-dispersive X-ray spectroscopy (SEM/EDS) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), and the results obtained with this set are often regarded as complementary. These methods were used in this study to research the chemical composition of the top layer of a model made with gold on a ceramic coating produced by the PVD technique on the surface of steel. The gold layer was ion sputtered until its complete removal and was studied by means of X-ray photoelectron spectroscopy and X-ray micro-analysis. It was found that the analytical data for an identical specimen obtained by SEM/EDS and XPS might differ significantly. This necessitates very careful consideration in treating these techniques as complementary, and during the interpretation of the results, one should take into account the physical essence of each method.

W wielu dziedzinach nauki i techniki niezbędne jest zastosowanie nieniszczących metod analizy. Do takich metod należy skaningowa spektroskopia elektronów sprzężona z mikroanalizą rentgenowską (SEM/EDS) oraz rentgenowska spektroskopia fotoelektronów (XPS), a wyniki uzyskiwane za ich pomocą często są traktowane jako uzupełniające się. W pracy zastosowano te metody do badania składu chemicznego modelowej warstwy wierzchniej, utworzonej ze złota na podłożu powłoki ceramicznej wytworzonej techniką PVD na powierzchni stali. Warstwę złota trawiono jonowo aż do jej całkowitego usunięcia i badano za pomocą rentgenowskiej spektroskopii fotoelektronów oraz mikroanalizy rentgenowskiej. Stwierdzono, że dane analityczne dla identycznej próbki uzyskiwane metodami SEM/EDS oraz XPS mogą dość istotnie różnić się. Oznacza to konieczność dużej ostrożności przy traktowaniu tych technik jako komplementarne, podczas interpretacji wyników należy uwzględniać fizyczną istotę obydwu metod.