Optymalizacja metody oznaczania siarczanu dietylu na stanowiskach pracy

Wstęp Siarczan dietylu (diethyl sulfate – DES) jest substancją zaklasyfikowaną do grupy substancji rakotwórczych. W Polsce nie ustalono wartości najwyższego dopuszczalnego stężenia dla tej substancji w powietrzu na stanowiskach pracy. W związku ze stosowaniem DES w krajowych przedsiębiorstwach zaistniała potrzeba opracowania czułej metody oznaczania siarczanu dietylu w środowisku pracy. Materiał i metody Badania wykonano techniką chromatografii gazowej (gas chromatography – GC) przy zastosowaniu chromatografu gazowego Agilent Technologies 7890A sprzężonego ze spektrometrem mas 5975C (prod. Agilent Technologies, USA). W badaniu wykorzystano kolumnę kapilarną Rtx-5MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 μm) (prod. Restek, USA). Przebadano możliwość wykorzystania rurek pochłaniających zawierających: węgiel aktywny (100 mg/50 mg), żel krzemionkowy (100 mg/50 mg) oraz Porapak Q (150 mg/75 mg), do pochłaniania siarczanu dietylu. Wyniki Opracowano metodę pobierania próbek powietrza zawierających siarczan dietylu. Z sorbentów wybrano Porapak Q do pochłaniania par DES. Oznaczanie zaadsorbowanego DES polega na jego desorpcji mieszaniną dichlorometanu i metanolu (95:5, v/v) i analizie chromatograficznej tak otrzymanego roztworu. Krzywa kalibracji w zakresie stężeń 0,27–5,42 μg/ml jest liniowa (r = 0,999), co odpowiada zakresowi 0,0075–0,15 mg/m³ dla próbki powietrza o objętości 36 l. Wnioski Opisana metoda analityczna umożliwia selektywne oznaczenie DES w powietrzu na stanowiskach pracy w obecności siarczanu dimetylu, etanolu, dichlorometanu, trietyloaminy, 2-(dietyloamino)etanolu i N,N'-bis(2-aminoetylo)etylenodiaminy. Metoda spełnia wymagania normy PN-EN 482 dla procedur dotyczących oznaczania czynników chemicznych. Med. Pr. 2018;69(3):291–300

Background Diethyl sulfate (DES) is a substance classified to the group of carcinogens. The value of maximum admissible concentration for this substance in workplace air is not specified in Poland. Due to the use of DES in domestic companies there is a need to develop a sensitive method for the determination of diethyl sulfate in the work environment. Material and Methods Studies were performed using gas chromatography (GC) technique. An Agilent Technologies chromatograph, series 7890A, with a mass selective detector (5975C, Agilent Technologies, USA) was used in the experiment. Separation was performed on a capillary column with Rtx-5MS (30 m × 0.25 mm × 0.25 μm) (Restek, USA). The possibility of using sorbent tubes filled with activated carbon (100 mg/50 mg), silica gel (100 mg/50 mg) and Porapak Q (150 mg/75 mg) for absorption of diethyl sulphate was investigated. Results The method of sampling air containing diethyl sulfate was developed. Among the sorbents to absorb DES Porapak Q was chosen. Determination of the adsorbed vapor includes desorption of DES, using dichloromethane/methanol mixture (95:5, v/v) and chromatographic analysis of so obtained solution. Method is linear (r = 0.999) within the investigated working range of 0.27–5.42 μg/ml, which is an equivalent to air concentrations 0.0075–0.15 mg/m³ for a 36 l air sample. Conclusions The analytical method described in this paper allows for selective determination of diethyl sulfate in the workplace air in the presence of dimethyl sulfate, ethanol, dichloromethane, triethylamine, 2-(diethylamino)ethanol, and triethylenetetramine. The method meets the criteria for performing procedures aimed at measuring chemical agents, listed in EN 482. Med Pr 2018;69(3):291–300