Synthesis and performance of organophosphorus fire retardants from the reaction of trimethylolpropane and dimethyl methylphosphonate

Organophosphorus fire retardants were synthetised from transesterification reaction of a bicyclic phosphite and dimethylmethyl phosphonate. Different reaction times were tested with the aim to reduce duration of the reactions. It was observed that 11 hours of heating at 200°C was enough for reaction completion, in contrast to previous studies where heating was performed for 24 hours at the same temperatures. Differential scanning calorimetry studies were performed and relevant thermal changes were identified. Infrared spectra were also registered and compared for the obtained substances. Finally, fire retardancy of oligomer phosphonates synthetised was verified testing polyurethane treated samples.

Wykonano syntezę fosforoorganicznych substancji ogniouodporniających. Synteza polegała na reakcji transestryfikacji dicyklicznych fosfonianów. Badano wpływ różnych czasów reakcji w celu zminimalizowania tego czasu. Stwierdzono, że 11 godzin ogrzewania w 200°C było wystarczające do zakończenia reakcji. Z wcześniejszych badań wynikało, że reakcję należy prowadzić przez 24 godziny. Przeprowadzono badania za pomocą różnicowej kalorymetrii skaningowej i określono zmiany zachodzące w otrzymanych substancjach w wyniku ich ogrzewania. Zarejestrowano też i porównano widma w podczerwieni tych substancji. W końcu sprawdzono działanie otrzymanych oligomerów fosfonianowych jako substancji przeciwzapalnych na próbkach poliuretanów w standardowych warunkach.