Wpływ składu chemicznego fazy ciekłej na własności niedomieszkowanych kryształów Bi₂Se₃

W pracy przedstawione są wyniki badań dotyczących otrzymania dużych kryształów Bi₂Se₃ (L ~ 140 mm) typu n o obniżonej koncentracji nośników prądu. Materiał taki jest niezbędny do otrzymania kryształów Bi₂Se₃ domieszkowanych Ca na typ p, dla których możliwe są obserwacje elektronów z topologicznej, metalicznej powierzchni. Kryształy wzrastały zmodyfikowaną metoda Bridgmana. Własności fizyczne otrzymanych kryształów oceniano przy zastosowaniu następujących metod: parametry elektryczne przez pomiar rezystywności i efektu Halla w temperaturze pokojowej i w funkcji temperatury w zakresie (10 – 320 )K, pomiar składu atomowego metodą EDX, składu chemicznego metodą XRD, jakość struktury oceniano przez obserwację w mikroskopie optycznym, skaningowym i AFM. Otrzymano kryształy typu n o koncentracji nośników w zakresie 2 x 10¹⁹ cm^-3 – 3 x 10¹⁷ cm^-3. W obszarach o koncentracji n < 5 x 10¹⁸ cm^-3 obserwuje się wytrącenia Se. Duże zagęszczenie wydzieleń obserwuje się w końcowej części hodowanych kryształów powyżej 0,9 ich długości. Na próbkach o koncentracji nośników ~ 3 x 10¹⁷ cm^-3 w pomiarach rezystywności w funkcji temperatury w obszarze T < 30 K obserwuje się wzrost rezystywności ze spadkiem temperatury, wskazujący na półprzewodnikowe własności tego materiału.

In this paper the results of the investigation into growth of n – type Bi₂Se₃ crystals with decreased carrier concentration are presented. Such a material is used for obtaining Ca – doped p – type Bi₂Se₃, in the case of which the observation of electrons from the metallic topological surface is possible. Crystals were grown by the Vertical Bridgman method (VB). For the evaluation of their physical properties the following methods were applied: resistivity and Hall effect measurements at room temperature and as a function of temperature in the (10 – 320) K range, EDX (atomic composition of compounds), XRD (chemical composition), Nomarski microscopy, scanning microscopy and AFM. Crystals with n – type conductivity and carrier concentration in the range between 2 x 10¹⁹ cm^-3 and 3 x 10¹⁷ cm^-3 were grown. In the material with carrier concentration n < 5 x 10¹⁸ cm^-3 the precipitates of metallic Se were observed. A high concentration of Se inclusions as detecteded in the tail part of the crystals, above 0.9 of their length, when the Se excess in the melt was significantly raised. For the samples with carrier concentration n ~ 3 x 10¹⁷ cm^-3, an increase in resistivity when decreasing the temperature was observed, which indicates semiconducting properties of the material.