Laboratory evaluation of rubber linings used in flue gas desulphurization plants by the gravimetric method and impedance spectroscopy

Special cells made of austenitic steel were employed to carry out accelerated tests of lining materials in the autoclave at elevated temperature and at a pressure gradient along the sample’s thickness. The tests were carried out on three kinds of rubber linings: prevulcanized soft two-ply lining based on bromobutyl rubber, selfvulcanizing two-ply lining based on bromobutyl rubber and prevulcanized lining based on chlorobutyl rubber. Distilled water, 1 % aqueous solution of HCl and aqueous solution containing 50 g/dm3 of sulphuric acid and 26 g/dm3 of sodium bisulphate (IV) were used as the working medium in the tests. The temperature of the working medium in the autoclave was kept at 110±2°C and the sample exposure time amounted to 48 hours. The change in the mass of the samples after the proper time of exposure in the autoclave was determined by the gravimetric method. A measuring system made up of an Agilent 4294A high-frequency impedance analyzer and a low-frequency impedance analyzer with a Keithley 428 current/voltage transducer was used to perform measurements in a frequency range from 0.1 mHz to 10 MHz at activation with an voltage amplitude of 1 V[RMS]. The impedance measurement results show that despite the severe corrosive conditions in the autoclave and the gain in the mass of the samples, the tested coating materials did not undergo significant degradation during their exposure and keep good dielectric and protective properties.

Zastosowano specjalne komórki ze stali austenitycznej, umożliwiające przeprowadzenie przyspieszonych badań materiałów powłokowych w autoklawie w warunkach podwyższonej temperatury i gradientu ciśnienia na grubości próbki. Badania wykonano dla trzech rodzajów wykładzin gumowych: wstępnie wulkanizowanej miękkiej wykładziny dwuwarstwowej na bazie kauczuku bromobutylowego, dwuwarstwowej samowulkanizującej się wykładziny na bazie kauczuku bromobutylowego i wstępnie wulkanizowanej wykładziny na bazie kauczuku chlorobutylowego). W badaniach jako medium robocze stosowano wodę destylowaną, 1% roztwór wodny kwasu solnego oraz roztwór wodny zawierający 50 g/dm3 kwasu siarkowego i 26 g/dm3 wodorosiarczanu (IV) sodu. Temperaturę medium roboczego w autoklawie utrzymywano w zakresie 110±2°C, a czas ekspozycji próbek wynosił 48 godz. Metodą grawimetryczną oznaczano zmianę masy próbek po odpowiednim czasie ekspozycji próbek w autoklawie, a wykorzystując system pomiarowy zestawiony z wysokoczęstotliwościowego analizatora impedancji Agilent 4294A oraz niskoczęstotliwościowego analizatora impedancji z przetwornikiem prąd-napięcie Keithley 428 wykonywano pomiary w zakresie częstotliwości od 0,1 mHz do 10 MHz przy pobudzeniu o amplitudzie napięcia przemiennego 1 V[RMS]. Otrzymane wyniki badań impedancyjnych pozwalają stwierdzić, że badane materiały powłokowe, pomimo ostrych warunków korozyjnych w autoklawie i zwiększenia masy próbek, nie uległy znaczącej destrukcji podczas ekspozycji i zachowały dobre właściwości dielektryczne i ochronne.