Determination of acidic pharmaceuticals in municipal wastewater by using solid-phase extraction followed by gas chromatography-mass spectrometry

Obecność farmaceutyków i ich metabolitów w środowisku wodnym stanowi stosunkowo nowy problem w dziedzinie chemii analitycznej i środowiskowej, ale skupiający coraz większe grono zainteresowanych ze względu na bioaktywny charakter tych zanieczyszczeń. W artykule przedstawiono procedurę oznaczania wybranych substancji leczniczych z grupy niesteroidowych leków przeciwzapalnych, takich jak ketoprofen, naproksen i diklofenak oraz innych nowo pojawiających się zanieczyszczeń - triclosanu i bisfenolu A w oczyszczonych i surowych ściekach komunalnych. Próbki ścieków zatężono i oczyszczono metodą ekstrakcji do fazy stałej (SPE). Składniki ekstraktu przeprowadzono w pochodne lotne w reakcji silylacji z N-metylo-N-trimetylsililo trifluoroacetamidem (MSTFA), a analizę próbek ścieków wykonano w technice chromatografii gazowej ze spektrometrem mas. Wszystkie z badanych farmaceutyków zostały oznaczone zarówno w ściekach oczyszczonych, jak i surowych w stężeniach rzędu od ppt to ppb.

The appearance of pharmaceutical compounds and the need of their determination in an aquatic environment has become a subject of growing concern over recent years. This paper describes an application of a quantitative analytical method for the determination of selected nonsteroidal anti-inflammatory drugs: ketoprofen, naproxen, diclofenac and other newly emerging contaminants - triclosan and bisphenol A in influent and effluent from a wastewater treatment plant located in Kraków (Poland). Samples were isolated and preconcentrated by using the solid - phase extraction (SPE) technique, then eluat was derivatized with N-methy-N-(trimethylsilyl)-trifluoroacetamide (MSTFA) and analyzed by gas chromatography coupled with mass spectrometry. All of tested pharmaceuticals were present in the wastewater treatment plant effluent and influent at concentration ppt to ppb.