Bezwodnik octowy. Oznaczanie w powietrzu na stanowiskach pracy

W artykule przedstawiono metodę oznaczania bezwodnika octowego w powietrzu na stanowiskach pracy z zastosowaniem wysokosprawnej chromatografii cieczowej (HPLC) z detektorem diodowym (DAD).Metoda polega na: adsorpcji bezwodnika octowego na filtry z włókna szklanego z naniesioną 3,4- dimetoksybenzyloaminą i ftalanem dioktylu, ekstrakcji utworzonej pochodnej roztworem amoniaku i analizie chromatograficznej otrzymanego roztworu. Analizę prowadzono w układzie faz odwróconych (faza ruchoma: acetonitryl: kwas fosforowy) z zastosowaniem kolumny Ultra Cis.Zakres pomiarowy wynosi 1,2 - 24 mg/m3 dla próbki powietrza o objętości 7,5 1. Granica wykrywalności (LOD) metody wynosi 3,1 ng/ml, natomiast granica oznaczalności (LOQ) 9,3 ng/ml. Opracowaną metodę oznaczania bezwodnika octowego zapisano w' postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w Załączniku.

This method describes how to measure acetic anhydride in workplace air using high- performance liquid chromatography (HPLC) with a diode array detector (DAD). Samples are collected onto glass fiber filters coated with 3,4-di- methoxybenzylamine and di-n-octyl phthalate. Samples are extracted with aqueous ammonium hydroxide and analysed with HPLC. The determination was carried out in the reverse-phase system (mobile phase: acetonitrile : phosphoric acid) using an Ultra C18 column. The measurement range was 1.2-24 mg/m3 for a 7.5-L air sample. Limit of detection (LOD): 3.1 ng/ml; limit of quantification (LOQ): 9.3 ng/ml. The developed method of determining acetic anhydride has been recorded as an analytical procedure, which is available in the Appendix.