Akrylan etylu : oznaczanie w powietrzu na stanowiskach pracy metodą kapilarnej chromatografii gazowej z detekcją płomieniowo-jonizacyjną

Akrylan etylu jest bezbarwną cieczą o ostrym, gryzącym zapachu, powszechnie stosowaną w przemyśle: chemicznym, włókienniczym, skórzanym, papierniczym, farmaceutycznym i kosmetycznym. Stosowana jest także do produkcji: tworzyw sztucznych, włókien syntetycznych, gumy syntetycznej, klejów, farb i lakierów. Zawodowe narażenie na akrylan etylu może być przyczyną podrażnień: skóry, oczu i błon śluzowych dróg oddechowych. Międzynarodowa Agencja ds. Badań nad Rakiem (IARC) zaklasyfikowała akrylan etylu do grupy związków prawdopodobnie rakotwórczych dla ludzi (grupa 2.B). Celem pracy było opracowanie i walidacja czułej metody oznaczania stężeń akrylanu etylu w środowisku pracy w zakresie 1/10 ÷ 2 wartości NDS zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej Badania wykonano techniką kapilarnej chromatografii gazowej przy zastosowaniu chromatografu gazowego Hewlett Packard model 6890 wyposażonego w: detektor płomieniowo-jonizacyjny (FID), automatyczny dozownik próbek i komputer z programem sterowania i zbierania danych (ChemStation) oraz kolumnę analityczną ZB-WAX 60 m x 0,32 mm x 0,5 μm. Metoda polega na: adsorpcji akrylanu etylu na węglu aktywnym, ekstrakcji zatrzymanego związku mieszaniną disiarczku węgla i metanolu (95: 5) oraz chromatograficznym oznaczeniu ekstraktu przy zastosowaniu detektora płomieniowo- jonizacyjnego. Współczynnik desorpcji akrylanu etylu z węgla aktywnego wynosi 102,2%. Próbki powietrza do oznaczeń akrylanu etylu pobrane na węgiel aktywny przechowywane w lodówce są trwałe przez dwadzieścia dni. Zastosowanie do rozdziałów chromatograficznych kolumny ZB-WAX 60 m x 0,32 mm x 0,5 μm pozwala na selektywne oznaczenie akrylanu etylu w obecności związków współwystępujących. Metoda jest liniowa (r = 0,999) w zakresie stężeń 0,01 ÷ 0,4 μg/ml, co odpowiada zakresowi 1 ÷ 40 mg/m3 dla próbki powietrza o objętości 10 l. Granica oznaczalności metody wynosi 0,85 μg/ml. Metoda analityczna umożliwia selektywne oznaczenie akrylanu etylu w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie stężeń 1 ÷ 40 mg/m3 (1/20 ÷ 2 wartości NDS). Metoda charakteryzuje się dobrą precyzją i dokładnością, spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN 482 dla procedur dotyczących oznaczania czynników chemicznych. Opracowana metoda oznaczania akrylanu etylu została zapisana w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w Załączniku.

Ethyl acrylate is a colorless liquid with a sour, pungent odor. It is widely used in chemical, textile, leather, paper and pharmaceutical industries in manufacturing synthetic fibers, synthetic rubber, paints, lacquers and pharmaceuticals. Occupational exposure to ethyl acrylate can cause irritation of eyes, skin and respiratory system. International Agency for Research on Cancer (IARC) classified ethyl acrylate as a compounds possibly carcinogenic to humans (Group 2B). The aim of this study was to develop and validate a sensitive method for determining concentrations of ethyl acrylate in workplace air in the range from 1/10 to 2 MAC values, in accordance with the requirements of Standard PN-EN 482. Studies were performed using capillary gas chromatography (GC). A 6890 Hewlett-Packard gas chromatograph equipped with a flame ionization detector (FID), ZB-WAX 60 m × 0.32 mm × 0.5 μm analytical column, autosampler and ChemStation software was used for chromatographic separations. The method is based on the adsorption of ethyl acrylate on charcoal, desorption with a mixture of carbon disulfide and methanol (95: 5) and gas chromatographic analysis of the resulting solution. Extraction efficiency of ethyl acrylate from charcoal was 102.2%. Samples of ethyl acrylate can be stored in a refrigerator for up to 20 days. The use of a ZB-WAX 60 m × 0.32 mm × 0.5 μm capillary column enabled selective determination of ethyl acrylate in a mixture of other compounds. This method is linear (r = 0.999) within the investigated working range 0.01 - 0.4 μg/ml, which is equivalent to air concentrations from 1 to 40 mg/m3 for a 10-L air sample. The limit of quantification (LOQ) is 0.85 μg/ml. The analytical method described in this paper enables selective determination of ethyl acrylate in workplace air in the presence of other compounds at concentrations from 0.01 mg/m3 (1/20 MAC value). The method is precise, accurate and it meets the criteria for procedures for measuring chemical agents listed in EN 482: 2006. The method can be used for assessing occupational exposure to ethyl acrylate and associated risk to workers’ health. The developed method of determining ethyl acrylate has been recorded as an analytical procedure (see Appendix).