Pentachlorofenol : metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy z zastosowaniem wysokosprawnej chromatografii cieczowej

W temperaturze pokojowej pentachlorofenol (PCF) jest krystalicznym ciałem stałym o zapachu fenolu. Jest substancją bardzo dobrze rozpuszczalną w rozpuszczalnikach organicznych (eterze dietylowym, acetonie, tetrachlorku węgla i metanolu). Słabo rozpuszcza się w wodzie. Pentachlorofenol jest wykorzystywany jako: fungicyd, insektycyd oraz jako nieselektywny herbicyd (defoliant) w uprawach bawełny oraz jako środek bakteriostatyczny w przemyśle: skórzanym, tekstylnym i papierniczym. Był również stosowany jako trwały środek konserwujący do drewna i stosowanych w budownictwie wyrobów drewnianych. Narażenie zawodowe może powodować: podrażnienia błon śluzowych górnych dróg oddechowych i oczu, zmiany skórne, zmiany ze strony układu nerwowego (bezsenność, bóle i zawroty głowy, neurastenię i depresję). Ostre zatrucie pentachlorofenolem może wywołać: obrzęk płuc, niewydolność krążeniowo-oddechową a nawet zgon. Podejrzewa się także, że pentachlorofenol ma działanie rakotwórcze. Celem pracy było opracowanie odpowiednio czułej i selektywnej metody oznaczania pentachlorofenolu w powietrzu na stanowiskach pracy, spełniającej wymagania normy PN-EN 482 i umożliwiającej pomiary jego stężeń, a następnie pozwalającej na dokonanie oceny narażenia zawodowego. Zasada metody polega na: zatrzymaniu obecnego w powietrzu pentachlorofenolu na adsorbencie zawartym w rurce sorpcyjnej (żywicy XAD 7) poprzedzonym filtrem z włókna szklanego, ekstrakcji pentachlorofenolu metanolem i chromatograficznym oznaczeniu stężeń tego związku techniką wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detekcją spektrofotometryczną. Zastosowanie do oznaczania pentachlorofenolu kolumny analitycznej wypełnionej modyfikowanym (CN) żelem krzemionkowym, eluowanej mieszaniną 0,1-procentowego kwasu fosforowego w acetonitrylu i 0,1-procentowego kwasu fosforowego w wodzie (6:4 v/v), zapewnia możliwość selektywnego oznaczenia pentachlorofenolu w obecności innych związków należących do grupy nitro- i chlorofenoli. Metoda jest liniowa (r = 0,9997) w zakresie stężeń 0,625 ÷ 12,5 μg/ml, co odpowiada zakresowi 0,05 ÷ 1,0 mg/m3 dla próbki powietrza o objętości 25 l. Wydajność ekstrakcji pentachlorofenolu z filtrów wynosi 95%, a pobrane próbki przechowywane w chłodziarce zachowują trwałość przez 14 dni. Opracowana metoda charakteryzuje się dobrą precyzją oraz dokładnością i spełnia wymagania normy PN-EN 482. Metoda oznaczania pentachlorofenolu została zapisana w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku. Zakres tematyczny artykułu obejmuje zagadnienia zdrowia oraz bezpieczeństwa i higieny środowiska pracy będące przedmiotem badań z zakresu nauk o zdrowiu oraz inżynierii środowiska.

Pentachlorophenol (PCF) in room temperature is a crystalline solid with phenol-like odor. It is soluble in most organic solvents (diethyl ether, acetone, carbon tetrachloride, methanol). It is slightly soluble in water. Pentachlorophenol is used as a fungicide, insecticide and as non-selective herbicide (defoliant) in cotton crops. It is also used as antimicrobial agent in leather, paper and textile industry. It has been widely used as wood preservative in wood and construction industry. Occupational exposure to pentachlorophenol may cause irritation of mucous membranes of the eyes and the upper respiratory tract and skin lesions. It may also lead to changes in the central nervous system like headache, insomnia, vertigo and depression. Acute poisoning may cause pulmonary edema, cardio-respiratory disorder and even death. Pentachlorophenol is also suspected to be carcinogenic to humans. The aim of this study was to develop and validate a sensitive method for determining pentachlorophenol concentrations in workplace air in the range from 1/10 to 2 MAC values, in accordance with the requirements of Standard No. PN-EN 482. The study was performed using a liquid chromatograph with spectrophotometric detection. All chromatographic analysis were performed with Zorbax SB-CN 250 × 4.6 mm analytical column, which was eluted with mixture of 0.1% phosphoric acid in acetonitrile and 0.1% phosphoric acid in water (6:4 v/v). The method is based on the collection of pentachlorophenol on XAD 7 resin preceded by a glass fiber filter, extraction with methanol and chromatographic determination of resulted solution with HPLC technique. The method is linear (r = 0.9997) within the investigated working range 0.625–12.5 μg/ml (0.05–1.0 mg/m3 for a 25-L air sample). The calculated limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) were 0.014 μg/ml and 0.048 μg/ml, respectively. The average extraction efficiency of pentachlorophenol from filter and XAD 7 amounted to 95% and samples stored in refrigerator are stable for 14 days. The analytical method described in this paper enables determination of pentachlorophenol in workplace air. The method is precise, accurate and it meets the criteria for procedures for measuring chemical agents listed in Standard No. PN-EN 482. The method can be used for assessing occupational exposure to pentachlorophenol and associated risk to workers’ health. The developed method of determining pentachlorophenol has been recorded as an analytical procedure (see Appendix). This article discusses the problems of occupational safety and health, which are covered by health sciences and environmental engineering.