Izocyjanian 3-izocyjanianometylo- -3,5,5-trimetylocykloheksylu : metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy z zastosowaniem wysokosprawnej chromatografii cieczowej

Izocyjanian 3-izocyjanianometylo-3,5,5-trimetylocykloheksylu (diizocyjanian izoforonu, DIF) występuje w postaci bezbarwnej lub lekko żółtawej cieczy. Związek jest stosowany głównie do produkcji poliuretanu o dużej odporności chemicznej i mechanicznej, a także do produkcji: farb, lakierów, powłok tkanin oraz usztywnień ortopedycznych (tzw. lekki gips). Narażenie zawodowe na DIF może powodować: silne podrażnienia błon śluzowych górnych i dolnych dróg oddechowych, oczu, a także ataki astmy oskrzelowej lub objawy alergicznego podrażnienia skóry. Celem prac badawczych było opracowanie odpowiednio czułej metody oznaczania DIF w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie od 1/10 ÷ 2 wartości najwyższego dopuszczalnego stężenia (NDS), zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN-EN 482. Do badań wykorzystano chromatograf cieczowy Waters Alliance wyposażony w detektor spektrofluorymetryczny i kolumnę Ascentis Express RP-Amide o wymiarach 250 × 3 mm. Metoda polega na: zatrzymaniu obecnego w powietrzu DIF na filtrze z włókna szklanego impregnowanego roztworem 1-(2-pyridylo)piperazyny (1,2-PP), ekstrakcji powstałej pochodnej za pomocą mieszaniny acetonitrylu (ACN) i dimetylu sulfotlenku (DMSO) oraz chromatograficznej analizie tak uzyskanego roztworu. Średnia (dla trzech stężeń) wartość współczynnika odzysku pochodnej DIF z filtrów wynosi 0,94. Zależność wskazań detektora spektrofluorymetrycznego od analizowanych stężeń DIF ma charakter liniowy (r = 0,9992) w zakresie stężeń 0,27 ÷ 5,33 μg/ml (0,004 ÷ 0,08 mg/m³ dla próbki powietrza o objętości 200 l). Granica wykrywalności i oznaczalności tej metody wynosi odpowiednio 0,000322 i 0,001072 μg/ml. Metoda spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN EN 482 pod kątem czułości oznaczeń, precyzji i dokładności. Metoda umożliwia selektywne oznaczanie izomerów DIF w obecności innych izocyjanianów. Opracowana metoda oznaczania DIF w powietrzu na stanowiskach pracy została zapisana w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku. Zakres tematyczny artykułu obejmuje zagadnienia zdrowia oraz bezpieczeństwa i higieny środowiska pracy będące przedmiotem badań z zakresu nauk o zdrowiu oraz inżynierii środowiska.

3-Isocyanatomethyl-3,5,5-trimethylcyclohexyl isocyanate (isophorone diisocyanate, DIF) is a colorless to pale yellow liquid. It is commonly used in the manufacturing of polyurethane of high chemical and mechanical resistance. It is also used in the production of paints, lacquers, fabric coatings and so called lightweight gypsum. Occupational exposure to DIF can cause severe irritant effects on mucous membranes, the respiratory tract and the eyes, and an acute attacks of an asthma. The aim of this study was to develop and validate a sensitive method for the determination of DIF concentrations in workplace air in the range from 1/10 to 2 MAC values, in accordance with the requirements of standard PN-EN 482.The study was performed using a liquid chromatograph equipped with a spectrofluorimetric detector (FLD). All chromatographic analyses were carried out using an Ascentis Express RP-Amide 250 x 3 mm analytical column. The described method is based on the collection of DIF on a glass fiber filter impregnated with 1-(2-pyridyl)piperazine solution, extraction of formed derivative with mixture of acetonitrile: dimethylsulfoxide and chromatographic analysis of resulted solution by means of HPLC technique. The average recovery of DIF from filters amounted to 0.94. The method is linear (r = 0.9992) within the investigated working range 0.027–5.33 μg/ml, which is equivalent to air concentrations from 0.004–0.08 mg/m3 for a 200-L air sample. The calculated limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) of DIF amounted to 0.00032 and 0.0017 μg/ml respectively. The described method enables selective determination of DIF in workplace atmosphere in the presence of other compounds at concentrations from 0.004 mg/m³ (1/10 MAC value). The method is characterized by good precision and accuracy and meets the criteria for the performance of procedures for the measurement of chemical agents, listed in EN 482. The method may be used for the assessment of occupational exposure to and the associated risk to workers’ health. The method for determining DIF has been recorded in the form of an analytical procedure (see appendix). This article discusses the problems of occupational safety and health, which are covered by health sciences and environmental engineering.