Nitrobenzen : metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy

Nitrobenzen jest żółtawą oleistą cieczą o zapachu gorzkich migdałów. Na skalę przemysłową jest otrzymywany przez nitrowanie benzenu mieszaniną nitrującą. Substancja ta jest wykorzystywana głównie do produkcji aniliny. Podejrzewa się, że powoduje raka. Celem pracy było opracowanie metody oznaczania nitrobenzenu, która umożliwi oznaczanie jego stężeń w powietrzu na stanowiskach pracy, w zakresie od 1/10 do 2 wartości NDS. Opracowana metoda polega na: adsorpcji nitrobenzenu na żelu krzemionkowym, ekstrakcji metanolem i analizie chromatograficznej otrzymanego roztworu. Badania wykonano z zastosowaniem chromatografu cieczowego (HPLC) serii 1200 firmy Agilent Technologies z detektorem diodowym (DAD). Oznaczenia prowadzono z zastosowaniem kolumny Ultra C18 (25 cm x 4,6 mm, o uziarnieniu 5 µm). Walidację metody przeprowadzono zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN-EN 482+A1: 2016. Na podstawie wyników przeprowadzonych badań ustalono zakres pomiarowy metody 1,8 ÷ 36 µg/ml, co odpowiada 0,1 ÷ 2 mg/m3 przy pobieraniu 18 l powietrza. W podanym zakresie uzyskana krzywa kalibracji miała przebieg liniowy, o czym świadczy współczynnik regresji na poziomie 1. Całkowita precyzja badania wyniosła 5,38%, a niepewność rozszerzona metody 23,42%. Opisywana metoda analityczna umożliwia selektywne oznaczanie nitrobenzenu w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie stężeń 0,1 ÷ 2 mg/m3w obecności takich substancji współwystępujących, jak: metanol, benzen i anilina. Metoda oznaczania nitrobenzenu została zapisana w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku.

Nitrobenzene is a pale yellow oil with an almond like odor. On an industrial scale it is obtained by nitration of benzene with a mixture of concentrated sulfuric acid, water and nitric acid. The compound is used in the production of aniline. Nitrobenzene is possibly carcinogenic to humans. The aim of this study was to develop a method for determining concentrations of nitrobenzene in workplace air in the range from 1/10 to 2 of MAC values. The developed method is based on the adsorption of nitrobenzene on a silica gel, extraction with methanol and chromatographic analysis of the resulting solution. The tests were performed using a liquid chromatograph (HPLC) 1200 series of Agilent Technologies with a diode array detector (DAD). Determinations were performed using an Ultra C18 column (25 cm × 4.6 mm, dp = 5 µm). The procedure was validated according to Standard No. EN 482. On the basis of obtained results, the concentration range was established as 1.8–36 µg/ml, which corresponds to 0.1–2 mg/m3 for 18-L air sample. In the following range, the obtained calibration curve was linear, as evidenced by the regression coefficient at the level of 1. The overall accuracy of the method was 5.38% and its relative total uncertainty was 23.42%. This method enables selective determination of nitrobenzene in workplace air at concentrations of 0.1–2 mg/m3 in the presence of other compounds, such as methanol, benzene and aniline. The method for determining nitrobenzene is presented in the form of analytical procedure in the Annex.