Stopniowa chromatografia cienkowarstwowa w normalnych układach faz (NP-TLC), jako technika rozdzielania i oceny składu grupowego frakcji asfaltenowych z utleniania pozostałości próżniowej ropy naftowej

W pracy opisano wyniki badań nad opracowaniem metodyki oceny składu grupowego i czystości frakcji asfaltenowych techniką chromatografii cienkowarstwowej w normalnych układach faz (NP-TLC). Skupiono się na doborze takich parametrów/warunków rozdzielania, jak stężenie i masa próbki, a także skład i kolejność eluentów stosowanych podczas rozwijania chromatogramów TLC. Zastosowana trój-stopniowa metodyka polega na nałożeniu 5 µL frakcji asfaltenowej o stężeniu 2 mg/ml w dichlorometanie, w postaci plamki o jak najmniejszej średnicy na płytkę TLC z żelem krzemionkowym typu F254. Eluenty zastosowane do rozwijania chromatogramów TLC to w kolejności: pierwszy etap - mieszanina dichlorometan:metanol (95:5 v/v) do ok. 30% wysokości płytki, następnie: toluen do 60% wysokości i w ostatnim etapie n-heksan nasycony wodą w 95%, na całą wysokość płytki. Procedura rozdzielania grupowego powinna być, dodatkowo, poprzedzona oceną czystości badanych frakcji asfaltenowych na drodze trzykrotnej elucji n-heksanem nasyconym w 95% wodą na wysokość 100% i wizualizacji pod lampą UV 365 nm - w celu wstępnego wyjaśnienia obecności frakcji węglowodorów aromatycznych, eluowanych n-heksanem (n-C6).

This paper describes the results of research on the optimal conditions development for the group type analysis separation and the propose a methodology of evaluation group type composition and purity of the asphaltenes fraction analysis by thin layer normal phase analysis. They focused on the selection of such parameters / separation conditions as concentration and the mass of the sample, as well as the composition and sequence of eluents used during the development of TLC chromatograms. Used a three-stage methodology consist in applying on a TLC F254 silica gel type plate 5 µL of asphaltene fraction in 2 mg/mL in dichloromethane as a spot with as small as possible diameter. The eluents were used in sequence: first step - mixture of dichloromethane:methanol (95:5 v/v) to approx. 30% of plate height, then toluene to 60% height and n-hexane in 95% saturated with water in the whole plate height. The group type separation procedure should be additionally preceded by asphaltenes fractions purity evaluation by three times elution (to the 100% height) with n-hexane in 95% saturated with water and visualization in 365 nm UV lamp to clarify the presence of aromatic hydrocarbons fractions, eluted with n-hexane (n-C6).