W pracy zbadano wpływ takich czynników, jak prędkość schładzania/ /ogrzewania oraz sposób kalibracji aparatu DSC na dokładność oznaczeń temperatury [°C], entalpii [J·g⁻¹] oraz wysokości pików (bezwzględna wartość maksymalna strumienia cieplnego) [W·g⁻¹] w procesie topnienia/krystalizacji tłuszczu kakaowego. Stosowano następujące prędkości: 1, 2, 5, 10, 20°C·min⁻¹. W wyniku przeprowadzonych badań zaobserwowano, że prędkość schładzania/ogrzewania ma istotny wpływ na temperaturę, entalpię oraz wysokości pików krystalizacji/topnienia. Im większa prędkość schładzania/ogrzewania, tym mniejsza temperatura i entalpia krystalizacji/topnienia. Największe różnice w wartościach temperatur, wynoszące ok. 9°C, stwierdzono pomiędzy wynikami uzyskanymi dla prędkości 1 i 20°C·min⁻¹ w procesie krystalizacji tłuszczu kakaowego. Z kolei wysokość pików wzrasta wraz ze wzrostem prędkości, co ma istotne znaczenie dla czułości metody, którą można zwiększyć przez zwiększenie prędkości dla przemian o niskiej entalpii czy próbek rozcieńczonych. Istotnym aspektem analitycznym jest także sposób kalibracji aparatury. Przeprowadzone doświadczenia wykazały, że stosując różne prędkości ogrzewania czy chłodzenia konieczna jest kalibracja dla danej prędkości. Największe różnice w oznaczeniu wartości temperatur przy zastosowaniu różnych procedur kalibracji, wynoszące 4°C, stwierdzono dla procesu krystalizacji przy prędkości 20°C·min⁻¹.
Each analytical method should characterize high accuracy, understood as trueness and precision, linearity and stability, i.e. resistance to various factors. Recently DSC has been proposed as an analytical technique for the analysis of food and pharmaceuticals. In food research DSC technique is a tool used, inter alia, to study the behaviour of cocoa fat, as a component of chocolate, which is subject to a number of polymorphic transitions. Precision of DSC measurement is determined by several factors such as equipment, operator, measurement procedure, sample preparation, etc. Hence the aim of this study was to investigate the effect of such factors as the cooling/heating rate and procedure of DSC calibration on the determination of temperature, enthalpy and peak height of cocoa butter crystallization /melting. The process of melting and crystallization of cocoa fat was examined using following scanning rates: 1, 2, 5, 10, 20°C·min⁻¹. Based on the obtained results it was observed that the rate of cooling/heating has a significant influence on the temperature, enthalpy and peak height of crystallization and melting. The higher of scanning rate, the lower of crystallization/melting temperature and enthalpy of phase transition, which proves the formation of different polymorphic forms. The largest differences in temperature values, amounting to about 9°C, were found between cooling rate 1 and 20°C·min⁻¹ in the crystallization process of cocoa butter. In turn, the height of the crystallization or melting peaks increases with increasing scanning rate. By selection of the appropriate rate it is possible to increase the sensitivity of DSC measurements, which could be important for phase transitions with low enthalpy, or in the case of a very small amount of the sample, e.g. diluted sample. However, it should be taken into account that the increase of the peaks (especially the width) results in the loss of good resolution of the peaks. An important aspect is also a procedure used for calibrating the apparatus. The experiments carried out have shown that a calibration of DSC is needed at each change of scanning rate. The greatest differences in the values of temperature, using different calibration procedures, were recorded in the case of crystallization process with high cooling rate 20°C·min⁻¹ and they amounted to about 4°C.
