Spektroskopia NMR w analizie procesu degradacji kopolimerów laktydu z kaprolaktonem

W pracy zaprezentowano wyniki badań nad procesem hydrolitycznej degradacji resorbowalnych kopolimerów laktydu z kaprolaktonem otrzymanych metodą polimeryzacji w masie przy użyciu niskotoksycznego inicjatora cyrkonowego Zr(acac)4. Dla porównania wpływu inicjatora na mikrostrukturę łańcucha polimerowego i w związku z tym na proces degradacji przeprowadzono również syntezę kopolimerów laktydu z kaprolaktonem wobec acetyloacetonianu glinu oraz butylolitu. Otrzymane materiały oraz produkty degradacji analizowano za pomocą wysokorozdzielczej spektroskopii NMR. Badano zmiany w mikrostrukturze łańcucha wyznaczając następujące parametry: udziały jednostek komonomerycznych, stopień bezładności łańcucha polimerowego, średnią długość bloków laktydylowych i kaproilowych na każdym etapie degradacji.

This paper presents results of degradation process investigations of resorbable lactide/epsylon-caprolactone copolymers. Materials used in this work were synthesized by the ring opening polymerization. Polymerization was carried out in bulk using Zr(acac)4 as initiator. Al(acac)3 and LiBut were also used in order to compare the influence of initiator on chain microstructure and hence on hydrolytic degradation. The resulting copolymers and degradation products were characterized by high resolution NMR spectroscopy 1H and 13C. Changes in chain microstructure on every stage of degradation were characterized by following values: content of comonomeric units, degree of randomness, average length of blocks and distribution of co-monomeric sequences.