Srebro – związki rozpuszczalne : metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy

Związki srebra na ogół nie rozpuszczają się w wodzie. Do nielicznych rozpuszczalnych związków srebra należą, np.: azotan srebra, fluorek srebra, nadchloran srebra. Związki te są stosowane w analizie chemicznej i katalizie organicznej, do produkcji: innych związków srebra (np. halogenków), materiałów wybuchowych, środków antyseptycznych (w medycynie), luster oraz w klasycznej technice fotograficznej. Rozpuszczalne związki srebra wykazują działanie drażniące i żrące na skórę oraz błonę śluzową oczu, powodują również: trwałe uszkodzenia oczu, dysfunkcję układu oddechowego i nerwowego. Wartość najwyższego dopuszczalnego stężenia (NDS) dla rozpuszczalnych związków srebra, w przeliczeniu na srebro, została ustalona na poziomie 0,01 mg/m3 . Celem pracy było opracowanie metody oznaczania stężeń rozpuszczalnych związków srebra w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie od 1/10 do 2 wartości NDS. Opracowana metoda oznaczania polega na: pobraniu próbki powietrza na filtr membranowy, wymywaniu rozpuszczalnych związków srebra z filtra za pomocą wody dejonizowanej oraz oznaczaniu związków srebra metodą absorpcyjnej spektrometrii atomowej z atomizacją w płomieniu powietrze-acetylen (F-AAS). Metoda umożliwia oznaczenie srebra w zakresie stę- żeń 0,070 ÷ 2,00 µg/ml. Uzyskana krzywa kalibracyjna srebra charakteryzuje się współczynnikiem korelacji R2 = 1,0000. Granica wykrywalności srebra (LOD) wynosi 0,009 µg/ml, natomiast granica oznaczalności (LOQ) – 0,027 µg/ml. Wyznaczony współczynnik odzysku z filtrów wynosi 0,99. Opracowana metoda pozwala na oznaczanie rozpuszczalnych związków srebra w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie stężeń 0,001 ÷ 0,028 mg/m3 (dla próbki powietrza o objętości 720 l), co odpowiada 0,1 ÷ 2,8 wartości NDS. Metoda charakteryzuje się dobrą precyzją oraz dokładnością i spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN 482 dla procedur oznaczania substancji chemicznych. Metoda oznaczania rozpuszczalnych związków srebra została zapisana w postaci procedury analitycznej, któ- rą zamieszczono w załączniku.

Silver compounds are generally insoluble in water. The few soluble silver compounds include, e.g. silver nitrate, silver fluoride, silver perchlorate. These compounds are used in chemical analysis and organic catalysis to produce other silver compounds (e.g. halides), explosives, antiseptics (in medicine ), mirrors; they are also used in classical photographic technique. Soluble silver compounds are irritating and corrosive to the skin and mucous membranes of the eyes; they also cause permanent damage to the eyes and dysfunction of the respiratory and nervous systems. Maximum admissible concentrations (MAC) for soluble silver compounds, expressed as silver, was set at 0,01 mg/m3 . The aim of the study was to develop a method for determination of concentrations of soluble silver compounds in the air at workstations in the range from 1/10 to 2 MAC value. The developed method of determination consists in: taking an air sample on a membrane filter, washing out soluble silver compounds from the filter with deionized water and determination of these compounds as silver by flame (air-acetylene) atomic absorption spectrometry (F-AAS). The method enables the determination of silver in the concentration range of 0.070÷2.00 µg/ml. The obtained silver calibration curve is characterized by a correlation coefficient R2 = 1.0000. The limit of silver detection (LOD) is 0.009 µg/ml, the limit of quantification (LOQ) is 0.027 µg/ml, and the recovery rate is 0.99. The developed method allows the determination of soluble silver compounds in the air at workstations in the concentration range of 0.001÷0.028 mg/m3 (for an air sample with a volume of 720 l), which corresponds to 0.1÷2.8 times the MAC value. The method is characterized by good precision and accuracy and meets the requirements of the European standard PN-EN 482 for chemical determination procedures. The method for the determination of soluble silver compounds has been recorded in the form of the analytical procedure set out in the Annex.